药品质量和药典.ppt

第一章 药品质量研究的内容 与药典概况 §1 药品质量研究的目的 §2 药品质量研究的主要内容 §3 药品质量标准的分类 §4 中国药典的内容与进展 §5 主要国外药典简介 §6 药品检验工作机构和基本程序 药品标准 §2 药品质量研究主要内容 二. 药品质量标准术语 p13-19 正文、药典附录 药品名称、制法、性状、鉴别、检查、含量测定 类别、制剂规格、贮藏 检验方法和限度、标准物质、计量、精密度、试药试液 2.1 正文(monographs) 药典正文:药品标准。阿司匹林 品名(中文名,汉语拼音与英文名);结构式;分子式与分子量;含量或效价规定; 性状;鉴别;检查;含量或效价测定； 类别;贮藏;制剂(规格)等 2.2 药典附录(appendices) 2.4 制法 2.5 性状 性状:外观、嗅、味、溶解度及物理常数 物理常数:相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数等。 鉴别 纯杂程度 2.6 鉴别 2.7 检查 2.8 含量测定 规定的试验方法测定药品(原料及制剂)中有效成分含量 化学、仪器或者生物测定法。 2.9 类别 主要作用与用途 学科归属 2.10 制剂规格 规定每支、片、或其它单位制剂中含有主药的重量(或效价)或含量(%)或装量, 即制剂标示量。 如注射液项下, 1 mL: 10 mg指1 mL中含主药10 mg。 2.11 贮藏 药品质量和有效期受贮存与保管条件和环境影响； 遮光; 密闭; 密封; 熔封或严封; 阴凉处; 凉暗处; 冷处; 常温。 2.13 标准物质 供药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定性量值， 校准设备、评价测量方法或给供试药品赋值的物质。 标准品、对照品、对照药材、参考品； 国家药品监督管理部门指定单位制备、标定和供应 2.14 计量 计量单位名称和单位符号 滴定液和试液的浓度 精密标定的滴定液:XXX 滴定液(YYY mol/L) 非精密标定的试液浓度:YYY mol/L XXX溶液 温度:水浴、热水、微温、室温、冷水、冰浴、 放冷 比例符号 % , 重量比例； 溶液百分比, 100mL溶液含溶质若干克； 溶液(1→10): 溶质1.0g或1.0ml+溶剂→10ml溶液 液体的滴: 20℃, 1mL (H2O) = 20d 药筛 乙醇: 95% 2.15 精确度 取样量的准确度和试验精密度。 称量与量取: 据数值有效数位确定， 称取“0.1g”, 为0.06～0.14g； 称取“2g”, 为1.5～2.5g； 称取“2.0g”, 为1.95～2.05g； 称取“2.00g”, 为1.995～2.005g。 “称定” : 准至所取量1%； “精密称定”: 准至所取量0.1%。 取用量为“约”若干: 取用量为规定量±10% 例 “取阿司匹林约0.4g, 精密称定” 取用量: 0.4g±0.4g ×10%（0.36～0.44g）， 称重准确度: 0.4g×1/1000=0.0004g。 “量取”:量筒或按量取体积有效数位选用量具。 “精密量取”:量取体积的准确度符合标准中对该体积移液管的精度要求。 例 精密量取续滤液2ml, 指用符合国家标准的2ml 移液管准确量取2.00ml续滤液。 恒重:连续两次干燥或炽灼后的重量差异0.3mg； 按干燥品计算:未经干燥供试品试验； 取用量按干燥失重扣除。 空白试验: 不加供试品或以等量溶剂替代供试液同法操作所得结果； 含量测定中“并将滴定结果用空白试验校正”: 按供试品耗滴定液量(mL)与空白试验中耗滴定液量(mL)之差计算。 三.药品标准制定的原则 四.药品质量研究的内容 药物自身理化和生物学特性， 影响药物杂质和纯度的因素:来源、处方、生产工艺、贮藏条件等， 项目与指标:药物性状特征,真伪鉴别方法,纯度,安全性,有效性和含量(效价)等， 贮藏条件。 4.1 原料药的结构确定 样品制备 供试品:原料药精制;纯度和杂质合格 纯度99.5%; 杂质0.5% 测定研究 元素分析法(高分辨MS):元素种类及含量； 与理论值比较大小(0.3%) UV:ε, K, R, E, B带 IR: 化学键, 官能团; 构型, 晶型, 立体构象 NMR: 某些元素在分子中类型、数目、连接方式、周围 化学环境、