14.千年健标准检验操作规程+原始记录讲义.docVIP

文件名称 千年健检验标准操作规程 文件编码 SOP-QC-ZY-014-00 起 草 人 起草日期 ■新订 □修订 审 核 人 审核日期 制定部门 质量控制部 颁发部门 质量保证部 批 准 人 批准日期 生效日期 分发部门与数量 质量控制部（2份）、质量保证部1份 变更历史 版本号 生效日期 变更原因、依据及内容 目 的：建立千年健的标准检验操作规程，供QC检验员标准操作。 范 围：适用于千年健的检验。 责 任：质量控制部对本SOP的实施负责。 内 容： 1检验依据：《中国药典》2015年版一部及《千年健质量标准》 2中药材检验项目及操作方法 2.1【性状】 2.1.1使用设备仪器：50cm刻度尺、卡尺 2.1.2操作方法：按《药材及饮片检定标准操作规程》检验，应符合规定。 2.1.3标准规定：本品呈圆柱形，稍弯曲，有的略扁，长15～40cm，直径0.8～1.5cm。表面黄棕色至红棕色，粗糙，可见多数扭曲的纵沟纹、圆形根痕及黄色针状纤维束。质硬而脆，断面红褐色，黄色针状纤维束多而明显，相对另一断面呈多数针眼状小孔及有少数黄色针状纤维束，可见深褐色具光泽的油点。气香，味辛、微苦。 2.2【鉴别】 2.2.1显微鉴别 2.2.1.1使用设备仪器：生物显微镜、水合氯醛溶液、稀甘油、 载玻片、盖玻片 2.2.1.2操作方法： 取本品粉末少量，放置在载玻片上，加水合氯醛溶液，放在酒精灯上燃烧，燃烧后加一滴稀甘油，盖上盖玻片，放置显微镜下观察。 微火灼烧，有多烟火焰，具特异香气。 2.2.1.4标准规定：本品横切面：木栓细胞有的残存，棕色。基本组织中散有大的分泌腔，由数层木栓细胞组成；分泌细胞靠外侧较多，内含黄色至棕色分泌物；黏液细胞较大，内含草酸钙针晶束；草酸钙簇晶散在；维管束外韧型及周木型，散生，外韧型维管束外侧常伴有纤维束，单一纤维束少见，纤维壁较厚，木化。 2.2.2薄层鉴别 2.2.2.1使用设备仪器：暗箱式薄层色谱摄影仪、电子天平、超声清洗仪、水浴锅、烘箱 2.2.2.2使用试剂试药：甲醇、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯、环己烷、硫酸乙醇（1→10） 2.2.2.3使用对照品：千年健对照药材 2.2.2.4操作方法：取本品粉末1g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取千年健对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑 点显色清晰。 2.2.2.5标准规定：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.3【检查】 2.3.1水分 2.3.1.1使用设备仪器：电热套、甲苯法仪器装置、电子天平。 2.3.1.2使用试剂、试药：甲苯、亚甲基蓝、水。 2.3.1.3装置：见《中国药典》2015版第四部制剂通则。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干 2.3.1.4操作方法：取供试品（破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片）10g（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置短颈圆底烧瓶中，加甲苯（测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。）约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒、碎瓷片数片，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加甲苯，至充满水分测定管B管的狭细部分。将圆底烧瓶A置电热套中缓缓加热，待瓶中的甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，既测定管刻度部分的水量不再增加时，上层馏出的甲苯澄明时，停止加热冷却半小时，先用甲苯冲洗冷凝管内壁，再用饱蘸甲苯的长刷或用其他适宜方法将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆散装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的钢丝或细棒推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲基蓝粉末少许使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。 2.3.1.5计算公式 水分（%）=×100% 式中： W为供试品的重量（g）； V 为检读的水的体积（ml）。 2.3.1.6标准规定：不得过13.0%（ml/g）。 内控：不得过12.8%（ml/g）。 2.3.2二氧化硫残留量 2.3.2.1使用设备仪器：滴定管、电子天平、二氧化硫测定装置。 2.3.2.2使用试剂、试药：3%过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液指示剂、0.01mol/L氢氧钠滴定液