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2.1表面复型技术 2.1.1一级复型 碳一级复型 塑料-碳二级复型 2.1.3抽取复型 抽取复型是对一级复型稍加改进的方法，它不仅能用复型显示样品表面浮凸而且可用膜抽取出某些细小的组成相，如某些第二相粒子，并保持它们在样品的原有分布，它的最大优点 是除了在电子透镜下观察这些粒子并且还能通过电子衍射确定其他相，目前常用碳蒸发膜。 制备方法： 2.2粉末样品和薄膜样品制备 2.2.1粉末样品的制备 制备方法： 2.2.2薄膜样品的制备 一.薄膜平面样品的制备 二.薄膜截面样品的制备 2.3块体样品制成薄膜的技术 2.3.1金属块制成薄膜样品 2.3.2无机非金属块体制成薄膜样品 一.离子减薄法 二.凹坑研磨法 三.解理法 2.3.3高分子块体制成薄膜样品 2.3.4聚焦离子束法 电解抛光法适用于金属材料，化学抛光减薄方法 适用于在化学试剂中能均匀减薄的单质材料，如Si，Ge ，氟化物等。对于多相的非金属材料，上述方法已不再 适用。而离子减薄特别适用于无机非金属材料。 陶瓷块体薄膜得制备方法是用专用切片机将块体样品割 成薄片，在经过减薄抛光等过程预减薄至30~40μm的薄 片，用超声波打孔机或其他方法把薄片钻取为2.5~3mm 的小片，将小片装入减薄仪和离子抛光。 材料的机械凹坑研磨自20世纪70年代已经开始用于 减薄材料直至对电子束透射或接近透明，凹坑研磨 基于研磨切割和研磨抛光同样的原理，在凹坑研磨 过程中材料的磨去是通过一些参数特殊控制，如研磨 工作压力，研磨剂的类型，润滑剂的类型和工具速度 ，直径为3mm的样品安装在涂有低熔点石蜡的压盘上 ，然后研磨工具与样品垂直接触，工具的压力可设置 ，研磨工具与样品的界面上少量的研磨剂，研磨工具 与压盘相对旋转，在此样品上摸出一个凹坑。 * * 1.透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这势必要求被观察的样品对于入射电子束是透明的。 2.金属样品适宜样品的厚度约为200nm。 3.用于制备复型的材料必须是无结构（非晶体）。 常用的复型材料多为塑料和真空蒸发沉积碳膜。 透射电镜的成像要求及原因： 20世纪40年代才出现表面“复型”技术，即把金相式样表面经浸蚀产生纤维组织浮雕，并复制到薄膜上，把复制薄膜放在电子透镜下观察，这是电子显微透镜观察金相组织提供了可能。 分类：根据制备方法和所用材料可分为塑料一级复型，碳一级复型，塑料-碳一级复型和抽取复型。 在研究材料表面和纤维组织时，为了得到更好 的效果，应： 1.首先制备好金相组织，表面必须仔细 抛光。 2.要注意各种复型方法对于样品表面浮雕的复制能力 ，只能复制大于材料尺寸的显微组织细节，其中碳一 级的分辨率最高为2nm，塑料的为10nm，碳-塑料取 决于塑料。 一级复型方法有三种：塑料，碳氧化物复型，氧化 物复型为铝和氧化铝。 一·塑料一级复型 塑料一级复型是最简单的一种复型，是用预先配置好 的塑料溶液在一浸蚀好的金相式样上直接浇注而成。 制备方法： 1.用滴管在金相式样表面放异地塑料溶液，用 玻璃棒刮平，干燥，形成100nm的塑料薄膜，其 浮凸与金相式样表面正好相反，又称负复型。 2.在透明纸上放上略小于样品钢网，是起边缘占到 胶纸上。 3.把沾有样品的铜网胶纸贴在干燥塑料表面，利用 胶纸的粘性把塑料体积复型从金相式样表面粘下来 4.用针尖和小刀在铜网边缘划一圈，将塑料薄膜表 面划开，再用镊子把样品铜网连同贴附在它上面的 塑料一级复型取下，即可放到透射电镜下观察。 能否顺利的使复型从金相样品剥离下来是制备的关 键。 制备方法： 1.在真空镀膜装置中，以垂直方向在已浸蚀好的金相 式样表面上蒸发沉积一层厚度10nm的碳膜。（喷碳） 2.用针尖或小刀吧喷过碳的金相式样表面划成略小于 样品的铜网方格，然后浸入适当的化学剂中做第二次 浸蚀或电解抛光，是碳膜与金相式样表面分离。 3.用样品铜网将碳复型捞起烘干即可放到透射电子显 微镜下观察。 塑料-碳二级复型是目前最常用的复型方法之一，它 具有塑料一级复型和碳一级复型的某些优点，在材料 研究领域，主要用于金相和端口形貌的观察。 制备方法·： 1.在经过浸蚀的金相式样表面上放一俩滴丙酮，然后 贴上一块醋酸纤维薄膜，注意不要留下气泡和褶皱。 2.接下已经干燥的塑料复型，减去周围多余的部分， 然后将复制面朝上平整的贴在衬有纸片的胶纸上。 3.将固定好的塑料复型放在真空镀膜装置中，先以 倾斜方向投射重金属，再以垂直方向喷碳。 4.把复合型剪成略小于铜网的小块，将生物切片 石蜡熔化后滴在小玻璃片上，然后将小方块喷碳 一面贴在灼热的小玻璃片上的石蜡上，待玻璃片冷却 和石蜡凝固后，反复在盛有丙酮和醋酸甲酯的有盖容 器中。 5.用铜网制成的小勺把第二级复型转移到清洁的丙酮 中