第3章-药物的杂质检查答题.ppt

基本要求 三、杂质的限量检查 第二节 一般杂质的检查方法 四、重金属检查法 六、溶液颜色检查法 七、易炭化物检查法 九、炽灼残渣检查法(residue on ignition) 十、干燥失重检查法 十一、有机溶剂残留量测定法[ChP(1995)] 第三节 特殊杂质的检查方法 二、利用药物和杂质在化学性上的差异 溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典 （2000年版）收载有三种方法： K2Cr2O7 黄、绿 1. 标准比色液进行比较的方法 标准比色液 CoCl2 橙黄,橙红 2. 分光光度法 CuSO4 棕红 3. 色差计法 通过测定供试品与标准比色液或水之间的色差值 检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微 量有机杂质。这类杂质多数结构未知，常采用与标准 比色液比色的方法进行检查。(标准比色液为CoCl2, K2Cr2O7, CuSO4) 检查药物中的微量不溶性杂质。常采用与浊 度标 准液比浊的方法进行检查。浊 度标准液制备原理： (CH2)6N4 + 6H2O 6HCHO + 4NH3 HCHO + H2N-NH2 H2C=N-NH2 + H2O 甲醛腙白色混浊 不同级号浊度标准液 浊度标准原液（ml） 2.5 5.0 10.0 30.0 50.0 水 （ml） 97.5 95.0 90.0 70.0 50.0 级 号 0.5 1 2 3 4 八、溶液澄清度检查法 BP称硫酸灰分（sulphated ash) 是检查有机药物中混入的各种无机杂质。常采用 重量方法进行检查。 残渣及坩埚重 — 坩埚重 残渣% = × 100% 供试品重 主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。常采用重量方法进行检查。常用的方法有四种： （一）常压恒温干燥法 ?（二）干燥剂干燥法 ?（三）?减压干燥法 热重分析法 （四） 热分析法（thermo analysis) 差示热分析 差示扫描量热法 1.热重分析法（thermogravimetric analysis, TGA) 在程序升温下，测量物质的质量与温度的关系，研究物质在 加热同时失重的情况下，所发生的质的变化，常用于药物稳定 性的研究；贵重和易氧化药物的干燥失重测定。 2.差示热分析（differentialtherml analysis , DTA) 是在程序升温下，测量被测物质和参比物之间的温差与温 度关系的一种技术。参比物是一种惰性物质，在加热过程中 不发生相变和化学变化。因此温差(△T)只与被测物质的量质 变化有关。△T=0 被测物未发生吸热或放热反应;△T= - 为 吸热峰;△T = + 为放热峰. 测药的溶点 DTA在药物分析中应用 尖峰为物理变化 药物定性分析 宽峰为化学变化 估测药物的纯