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1、测定液态样品中水分的含量与固态、浓稠态的样品有什么不同? 2、加入海砂的目的与浓稠态样品相同吗? 请阅读教材中p95 提问 需经低温浓缩后,再进行高温干燥。(原因直接置于高温下加热,会因沸腾而造成样品损失。) 加入海砂的目的:由于干燥后固形物含量较少,可先称适量的海砂,用小玻棒与之一同搅拌,放在沸水浴上蒸干然后带上小玻棒,放入干燥箱中干燥4小时。 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量: 水分(%)=100%﹣可溶性固形物% 1、称样数量:测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品,将称样数量控制在3~5g,而对于果汁、牛乳等液态食品,通常每份样量控制在15~20g为宜。 操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择. 2、称量皿规格:称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱,不受样品性质的限制,故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。称量皿规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。 3、干燥设备:电热烘箱由各种形式,一般使用强力循环通风式,其风量较大,烘干大量式样时效率高,但质轻式样有时会飞散,若仅作测定水分含量用,最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时,烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保持在规定温度±1℃的 范围内,即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处,为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最好为8~12个,并排列在隔板的较中心部位。 4、干燥条件:温度一般控制在95~105℃,对热稳定的谷物等,可提高到120~130℃范围内进行干燥;对含还原糖较多的食品应先用低温(50~60℃)干燥0.5小时,然后在用100~105℃干燥。 干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重,另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全;后者的准确度要求不高的样品,如各种饲料中水分含量的测定,可采用第二种方法进行。 ①水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分。 ②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。 (1) 原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重.干燥后样品所失去的质量即为水分含量. (2) 适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 (3) 仪器及装置 真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)。 在用减压干燥法测水分含量时,为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分,整套仪器设备除用一个真空烘箱(带真空泵)外,还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶,设备流程如图 减压干燥装置中,真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是( ) (1)用苛性钠吸收酸性气体,用硅胶吸收水分 (2)用硅胶吸收酸性气体,苛性钠吸收水分 (3)可确定干燥情况 (4)可使干燥箱快速冷却 真空泵(抽气用,降低烘箱内压力);安全瓶(调节烘箱内外气压平衡起缓冲作用,防止固体颗粒吸入真空泵); 干燥瓶(内装硅胶起吸收水分的作用,内装苛性钠起吸收酸气的作用); 真空烘箱(烘干样品) (4) 操作方法 准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP(300~400mmH g),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭 真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。 (5) 结果计算 同直接干燥法 ①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制. ②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次,每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1~2小时,然后移至干燥器内冷却45分钟,称重(精确到0.1mg),求出恒重.第二次以后使用时,通常采用前移次的恒重值.试样为谷粒时,入小心使用可重复20~30次而恒重值不变. ③由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.5~1小时内. ④减压干燥时,
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