MERCURY衍射仪操作规程辩析.ppt

* 6. Integrate Reflections * 查看积分画面，实际衍射点与预测的衍射点应该重合。另外不应该有太多的红圈。若红圈太多，说明有很多衍射点是重叠的，必须重新收集数据。 * 数据处理 1. Laue Check Laue检查主要用于判断晶体的对称性，该对称性将带入到经验吸收校正中。 由于CCD中主要采用基于等效衍射点强度的差异而进行的经验吸收校正，该校正要求提供准确的Laue群。Laue群取低对数据影响不大，若取高了则会带来很多问题。 选择[Pass]标记的最高Laue群 若Laue选择的结果与积分中采用的晶胞参数不匹配，最好采用新的矩阵重新进行积分 * 2. Scale And Average 该步将对衍射点进行校正并输出SHELXL格式的衍射点文件。 选择dtprofit.ref文件 进行吸收校正 校正采用该算法 * 输出SHELX格式文件，文件名为shelxl.hkl * Summary of data collection statistics --------------------------------------------------------- Spacegroup P222 Unit cell dimensions 7.01 12.13 23.40 90.00 90.00 90.00 Resolution range 8.42 - 0.77(0.80 - 0.77) Total number of reflections 15527 Number of unique reflections 2638 Average redundancy 5.89 (4.73) % completeness 99.9 (100.0) Rmerge 0.058 (0.120) Reduced ChiSquared 0.94 (0.72) Output I/sigI 20.0 (7.6) --------------------------------------------------------- 检查数据完整度及平均强度，一致性因子。一般情况下不会出现完整度不够情形。若出现完整度不够则可能是由于衍射点峰形不好、衍射点重叠太多、衍射点太强等原因引起的。其中衍射点峰形不好可能与矩阵不准确也有关系。 * 这里采用的是经验吸收校正，参数可以在crystalclear.cif文件中找到。需要保存用于结构解释及其它用途的文件有： 1)CrystalClear.cif 2)dtintegrate.log 3)dtprofit.ref 4)dtscaleavarage.log 5)input.head 6)*_136.ho 7)shelxl.hkl 8)shape.dat(若存在) Xray-Mercury计算机桌面上有一SCC程序，该程序用于复制这些文件并生成shelxl.p4p文件。 * 3. Num. Abs. Correction 当晶体的mu*tmid(中间尺度)3.0时，要求采用与晶体形状有关的数值吸收校正。 输入准确分子式 与分子式匹配的Z RUN后将产生dtnumabs.ref文件，进行Scale And Avarage * 选择dtnumabs.ref文件 不进行吸收校正 * Summary of data collection statistics --------------------------------------------------------- Spacegroup P222 Unit cell dimensions 7.01 12.13 23.40 90.00 90.00 90.00 Resolution range 8.42 - 0.77 (0.80 - 0.77) Total number of reflections 15526 Number of unique reflections 2637 Average redundancy