多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法-中国有色金属标准质量.doc

多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定 气相色谱法 （稿） 编制说明 2016-08-10 多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定 气相色谱法 （讨论稿） 编制说明 一、工作简况 项目背景和立项意义 任务来源 根据，标准项目编制单位简况 主要工作过程 在全国有色金属标准化技术委员会的组织下，组开展了资料、对拟制定标准所涉及的内容、范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进。确立技术要素、性能指标开展该方法的重复性验证试验。最终形成重复性限数据如下： 含量范围， μg/g 0.10 1.0 5.0 10.0 重复性限，r， 0.01 0.02 0.03 0.07 0.08 注：重复性限r为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。 详细的重复性限验证数据如下： 0.10% 0.50% 1.0% 5.0% 10.0% 1 0.100 0.508 0.981 5.05 10.13 2 0.106 0.502 0.998 5.04 10.12 3 0.101 0.512 0.978 5.04 10.13 4 0.0977 0.496 0.985 5.01 10.11 5 0.102 0.504 0.983 4.97 10.12 6 0.104 0.498 0.986 4.98 10.09 7 0.101 0.496 0.991 5.00 10.13 8 0.0981 0.503 0.989 5.01 10.11 9 0.104 0.508 1.000 5.01 10.1 10 0.106 0.505 0.992 5.01 10.09 11 0.0979 0.502 0.993 5.01 10.04 平均值，% 0.102 0.503 0.989 5.01 10.11 真值, % 0.101 0.503 0.983 5.02 10.09 RSD，% 3.03 1.01 0.70 0.49 0.26 标准偏差 0.0031 0.0051 0.0069 0.024 0.027 重复性 0.0087 0.014 0.019 0.067 0.076 定义值 0.01 0.02 0.03 0.07 0.08 标准讨论 （4）标准的意见征集 标准审定及报批 二 标准编制原则和确定标准主要内容 编制原则 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分： 化学分析方法》的要求进行编写。标准中简述了方法提要，确定了测定范围、所用试剂、采样要求、分析操作步骤、数据处理、以及分析方法评价（RSD）等技术内容。 标准主要内容说明 2.1 载气的选择。硅烷尾气的成分为氢气和硅烷气体，为了防止载气对硅烷含量测定的影响，选用氢气做载气。 2.2 定量分析方法的选择。选用外标法对样品定量。 2.3仪器检出能力确认。我们以仪器3倍噪音对应的浓度为最低定性指标，倍的噪音为定量指标安捷伦的要求是倍的噪音为最低定性指标，10倍的噪音为最低定量指标 5