药物分析课件3讲义.ppt

第二法: 采用旋转式黏度计测定非牛顿液体动力黏度。 通常是根据在旋转过程中作用于液体介质中的切应力的大小来完成测定的，并下列公式来计算供试品的动力黏度。 式中 K为已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；T为扭力矩；ω为角速度。 常用的旋转式黏度计有同轴双筒黏度计、单筒转动黏度计、锥板型黏度计、转子型旋转式黏度计，可根据供试品的实际情况和黏度范围适当选用。 第三法: 采用乌氏黏度计测定特性黏度 测定时，首先将待测药物制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗过滤，取续滤液（7ml以上）沿洁净、干燥乌氏黏度计的宽管内壁注入储器中，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于缓冲球，放置15分钟后，将两根乳胶管分别接于主管和侧管处，夹住侧管管口的胶管，自主管管口处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至缓冲的中部，依次开放侧管，主管，使供试品溶液在管内自然下落。 供试品在管内下落时，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间即为供试液的流出时间（T），重复测定两次取平均值，两次测定值相差不得超过0.1秒。 再取溶剂经3号垂熔玻璃漏斗滤过后按照相同的方法操作测得溶剂的流出时间（T0），重复测定两次，两次测定值应相同。 按下式计算特性黏数： 特性黏数［η］＝ln ηr/c，??? 式中ηr为（T/T0）；c为供试液的浓度g/ml。 测定时，通常水浴温度应为25℃±0.1℃。 1、概念：旋光度指偏振光旋转的度数。 当平面偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。 旋光度有左旋和右旋之分，偏振光向右旋转（顺时针）称为右旋，用符号“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针）称为左旋，用符号“-”表示。 六、旋光度 偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 2、测定比旋度的意义： 区别或检查某些药品的纯杂程度， 用以测定药物的含量。 中国药典规定具有旋光性的药品要作比旋度测定，因为具有不同旋光性的药物其药理作用差异很大，因此，对于光学异构体药理作用不同的药物，控制其光学异构体的量非常重要。 3、旋光度的测定 物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还与被测溶液的浓度、光路长度、测定时定时的温度以及偏振光的波长有关。浓度越大，光路越长，则偏振面旋转的角度也就越大。即在一定的波长和温度下，旋光度（α）与浓度（c）、光路长度（l）以及该物质的比旋度 三者成正比关系： 中国药典2005年版采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm，测定温度为20℃，在此条件下测定的比旋度用 表示。 对于液体供试品： 对于固体供试品： 式中， 为比旋度；α为测得的旋光度；l为光路长度（即测定管长度，dm）；d为液体的相对密度； c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。 测定药物旋光度时，钠光灯启辉后至少20分钟后发光才能稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取，供试的液体或固体物质的溶液若有浑浊或含有混悬的颗粒。应预先滤过．取续滤液测定。 仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染。测定结束后测试管必须洗净晾干，以备下次再用。 应 用 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定，既判别了药物的真伪，又检查了药物的纯度 2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查 3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定 例如：用2分米长测定管，在20 ℃时测葡萄糖注射液的旋光度为+9.80。，计算该葡萄糖注射液的浓度。 解：按药典规定葡萄糖（无水品）的比旋度为 [ a ]D =52 .75。（取+52 .50。-53.00。）的平均值） 现已知 L =2 dm a = 9.80。 则： 100 a 100 *9.80 C = ———— = —————— = 9.29 （%） [a]D* L 52 .75*2 计算所得含水葡萄糖的浓度,葡萄糖注射含量是按结晶葡萄糖（C6H12O6? H2 O）计算的。 故下列计算结果应为： M C 6H 12O6 ? H2O 198 .17 9.29 ×—————— = 9.29 ×————— =10.22（%） MC6H12O6 180 . 17 即:葡萄糖注射液中含葡萄糖的含量为 10.22%。 直按取