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低合金钢—钼含量的测定—硫氰酸盐乙酸丁酯萃取光.PDF

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低合金钢—钼含量的测定—硫氰酸盐乙酸丁酯萃取光

!# $%$’$( $$) 低合金钢—钼含量的测定—硫氰酸盐 乙酸丁酯萃取光度法( ) ! * 范围 本推荐方法用硫氰酸盐 乙酸丁酯萃取光度法测定碳素钢、低 合金钢、硅钢和纯铁中钼的含量。 本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为 !!!!#$!!!#$的钼含量的测定。 C 原理 试样以盐酸 硝酸溶解,在硫酸介质中,用氯化亚锡还原铁和 钼,钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物,用乙酸丁酯萃取,测量有机 S 相的吸光度。计算出钼的质量分数。 ) 试剂 M 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 )+* 酒石酸 )+ 乙酸丁酯 高氯酸,约 / )+) %’ )* ! ( 盐酸, )+’ %+% 硝酸, )+, %+, 硫酸, 、 )+( %+%%+- 亚硫酸钠溶液, / )+% %!! * ( 氢氧化钠溶液, / )+- -!! * ( )+. 硫酸 硫酸钛溶液 将 硫酸钛溶液( )或 四氯化钛溶液( ), ,!)* %#$ -!)* %#$ ·#%, · 边搅拌边加于 硫酸( )中,再加 高氯酸,用水稀 !#$ %% !#$ 释至 ,混匀。 %$ 硫氰酸钠溶液, / !#$ ’ $ ( 氯化亚锡溶液, / !## )! $ ( 称取 氯化亚锡( · )于 烧杯中,加 )! *+,- ’. / ’!#$ ’#$ ( ’ ’ 盐酸( ),加热溶解,冷却后,用水稀释至 ,混匀。用时 %% %#$ 配制。 铁溶液, / !#% %# #$ ( 称取 硫酸亚铁( · ),溶于 水及 硫酸 ! 01*/ 3. / ’#$ ’#$ ( 2 ’ ( )中,加

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