透射电子显微说课.ppt

1. 胶粉混合法 2. 支持膜分散粉末法制备步骤：1) 将粉末与其不溶解的稳定液体在超声波振动下制成悬浮液，稳定液视粉末的性质而定，如水、甘油、酒精、丙酮等。2) 将悬浮液滴在支持膜上。3) 待支持膜液体干燥后进行观察。支持膜的制备方法有：1) 水面张开法制备方华膜2) 解理面喷碳制备碳膜1）水面张开法制备方华膜 在培养皿的水面上滴入方华溶剂； 溶剂在水面张开后，在其上摆放铜网； (c) 用滤纸突然垂直提拉并翻转；(d) 干燥后取下备用2）解理面喷碳制备碳膜? 用云母或NaCl单晶新劈开的解理面上喷碳；? 碳膜划成方格；? 在水中提拉或溶解，碳膜上漂；? 用铜网将膜捞出待用 3.3.2.3 薄膜样品的制备方法1. 样品的基本要求样品薄膜的厚度取决于电子的穿透能力和获取样品信息的能力? 穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。以Fe膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。? 样品太厚，接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜内不同厚度层上的结构信息会重叠，干扰分析。? 样品太薄，容易引起样品内固有缺陷释放，引起失真，同时容易造成其中的变形与相变不同于大块样品。? 样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度500nm。样品的基本要求? 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；? 样品相对于电子束必须有足够的透明度? 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；? 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。2. 样品制备的工艺过程一般分三个步骤：(1)切薄片样品；(2)预减薄；(3)终减薄（1）切（取）薄片样品从实物或大块试样上切割厚度一般厚约200-300um的薄片，切割方法一般分两类 ①电火花线切割法是目前使用最广泛的方法，工作过程如图所示，但只适用于导电材料②金刚石锯片切割机切片法主要用于非导电材料，如陶瓷（2）预先减薄切取的样品薄片进行预先减薄有两种方法，即机械法和化学法。①机械减薄一般通过手工磨制来完成。先将一面粘在样品座上，待磨 好后，用溶剂将粘接剂溶掉，然后翻转粘接继续磨制，直至要求厚度。磨制后的厚度控制：材料较硬，可磨至70um材料较软，厚度不能小于100um。注意：磨制过程中，要平稳，用力不要过大，注意冷却。②化学减薄将切好的试篇放入配制好的化学试剂中，使其表面腐蚀而减薄。常用化学减薄液的配方见下表。 常用化学减薄液的配方见下表。 优点：? 表面无机械硬化层? 速度快? 厚度可控制在20-50um，有利于终减薄常用陶瓷试样的化学减薄液 材料 减薄液 适用温度（℃） Al2O3 85%正磷酸 500 TiO2 苛性钠 550 MgO 95%正磷酸+5%硫酸 100 SiO2 50%硝酸+50%氢氟酸 200 金刚石 王水 　 （3）终减薄①电解减薄目前使用最广、效率最高、操作最简便的方法是双喷电解抛光法，其装置示意图如图所示。 工艺过程：? 将预先减薄的样品冲出或剪成Ф3mm的园片，并在其中心部位打凹坑后，装入试样夹持器。? 减薄时，试样与阳极相连，喷嘴中的液柱与阴极相连，电解液通过泵进行循环? 电解减薄的控制参数：电压V、电流I、温度T，决定样品的质量? 减薄程度通过光源、光导纤维和光敏电阻构成的光路控制? 减薄完毕后应迅速打开试样架，取出试样，清洗干净，清洗液可用酒精、丙酮 电解抛光液的成份 大部分金属与合金可用双喷电解减薄，但以下情况不宜：? 易于腐蚀的裂纹端试样? 具有孔隙的粉末冶金试样? 组织中各相电解性能相差过大的材料，如复合材料、硬质合金等? 易于脆断、不能清洗的试样②离子减薄离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5-30°）轰击样品，使之减薄。其工作原理如图所示。 适用范围：? 不导电的陶瓷样品? 要求质量高的金属样品? 不宜双喷电解的金属与合金样品工艺过程? 将预先减薄的样品打凹坑后，装入样品台进行减薄? 工艺参数控制：? 工作电压：一般5kV ? 工作电流：0.1mA；束流：50-100uA? 减薄速率：金属，1um/h；陶瓷，0.4um/h? 试样转速：30rpm；θ: 20°（开始时）；7-8°（减薄末期）? 真空度：2×10-5托；喷碳。 3.3.3 衍射衬度成像原理3.3.3.1 像衬度的概念及成像原理衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 下面分两种基本类型：质厚衬度和衍射衬度。1. 非晶样品质厚衬度成像非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不