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煤炭采制化技术 内容提要 煤炭分析试验方法的一般规定 数值修约规则 煤中全水分的测定方法 煤的工业分析方法 煤中全硫的测定方法 煤的发热量测定 一、煤炭分析试验方法的一般规定 二、数值修约规则 三、煤中全水分的测定方法 水分(Moisture) 四、煤的工业分析方法 (3)结果计算 (2)分析步骤 (2)分析步骤 (3)计算结果 Vad= m1/m×100%-Mad 五、煤中全硫的测定方法 (2)测定步骤 (3)计算结果: 六、煤的发热量测定 (一)测定步骤 (1)准确称取粒度小于0.2mm的分析煤样,0.9-1.1g(称准至0.0002g)于燃烧皿中。 (2)取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意保持良好接触性。 (3)往氧弹中加入10ml蒸馏水,拧紧弹盖,缓缓充入2.8~3.0Mpa氧气,充氧时间不得少于15s;如果不小心充氧压力超过3.2Mpa,停止试验,放掉氧气,重新充氧至3.2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0Mpa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。 (4)将氧弹放入内筒中按照仪器提示符进行试验,打印结果。 (5)试验结束后,放出燃烧废气,打开氧弹仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试验燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废。 常用方法:库仑滴定法 煤中全硫的测定方法 测定原理: 煤样在催化剂(WO3)作用下,于空气流中燃烧(1150oC)分解,煤中硫生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的的电量计算煤中全硫的含量。 (1)要求 ①煤样:粒度0.2mm,样重0.05g(称准至0.0002g) ②电解液:5g碘化钾,5g溴化钾,10ml冰乙酸溶于250-300ml水中。 ③炉温:1150±5oC 将炉温恒定在1150±5oC。 加入电解液。 在供气和抽气的条件下将流量调节在1000ml/min,开启搅拌器,并检查气密性。调节旋转速度,使搅拌子快速旋转,但不可过快,以免使搅拌子跳动打坏铂电极。 准确称取规定粒度煤样,于瓷舟中铺平,盖一层薄WO3。将瓷舟放在仪器的石英舟内,按照仪器的提示符进行操作。 St,ad—空气干燥煤样中全硫含量,% m1—库仑积分器显示值,mg; m—煤样质量,mg St,ad= m1/m×100% 注意事项: 1.电解液的配制顺序:先将溴化钾和碘化钾溶于水中,最后再加入10ml冰乙酸,以防冰乙酸过早加入,造成大量挥发。 2.在测硫过程中,应保持系统气路畅通。燃烧管进出口连接管应使用耐温的硅橡胶管,各吸收管和电磁泵之间的连接管也应使用优质细口径的乳胶管,以发粘、老化的乳胶管应及时更换;在燃烧管出口端的硅酸铝棉也应定期更换,防止在其上黏附三氧化钨粉末及未燃尽的煤粉。 3.新配置的电解液为淡黄色,pH值应该在1~2之间。当电解次数增多,电解液酸度增大,当pH小于1或呈深黄色时,就要及时更换。电解液的酸度增加,导致测硫结果偏低。 4.电解池内的铂电极及玻璃熔板应保持清洁。在测定煤样时,要求电解池保持完全密封,并要防止电解液倒吸。 5.每天正式测定煤样前,宜先用废煤样测定(不计结果),以消除电解液存放过程中产生的碘与溴,以免测定结果偏低。 煤的发热量 煤的发热量的测定适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。 所谓发热量,是指单位质量的燃料完全燃烧时产生的热量。测量结果以(MJ/kg)或(J/g)表示。我国以前一直采用卡(cal)来表示,其与焦耳之间的换算如下: 1卡=4.1816焦耳 发热量的表示方法: 弹筒发热量(Qb):指热量计实测产生的热量,包括煤炭燃烧生成二氧化碳;氢燃烧生成水汽,冷却后凝结成水;煤中硫在高压氧气下燃烧 生成三氧化硫,少量氮转化为氮氧化物,他们溶于水生成硫酸和硝酸。 高位发热量(Qgr):为弹筒发热量减去硫酸与二氧化硫生成热之差及硝酸的生成热。 低位发热量(Qnet):将高位发热量减去水(煤中原有的水和煤中的氢燃烧生成的水)的汽化热。 煤的发热量测定 ——煤的检测技术 1.1 煤样 存查煤样 存查煤样在原始煤样制备的某一个阶段分取。存查煤样应尽量可能少破碎、少缩分,其粒度和质量应符合相关标准规定。 煤样的保存 一般分析试验煤样应在达到空气干燥状态后装入严密的容器中。(空气干燥状态以试验在大气中连续暴露1h,其质量变化不超过0.1%来衡量) 分析试验取样 分析试验取样前,应将煤样充分混匀;取样时,应尽可能从煤样荣的不同部位,用多点取样法取出。 1.2 测定及方法精密度 平行测定与重复测定 平行测定为同时进行测
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