11.第九章表面成分分析讲解.ppt

教案 第十二周, 3学时 教学内容：第九章 表面成分分析 第十章 电子显微技术的新进展 教学目标：了解俄歇电子能谱分析和原子探针显微分析，熟悉电子显微技术的最新进展并能够进行现代显微分析方法的选择。 重点：现代显微分析方法的选择 难点：俄歇电子能谱分析 方法：讲授、讨论、实例 准备：多媒体 过程：后附课件 材料近代分析测试方法 概 述 表面科学的主要发展始于20世纪60年代，它的两个最主要的条件是： 超高真空技术的发展 各种表面灵敏的分析技术不断出现 表面分析技术的发展与材料科学的发展密切相关，它们相互促进： 八十年代，扫描探针显微镜（SPM)的出现使（材料）表面科学的研究发生了一个飞跃； LEED所用的LaB6灯丝，STM中用来防振荡的氟化橡胶（Viton)，AFM所用的探针等都是材料科学发展的新产物。 “表面” 的概念 过去，人们认为固体的表面和体内是完全相同的，以为研究它的整体性质就可以知道它的表面性质，但是，许多实验证明这种看法是错误的。 关于“表面”的概念也有一个发展过程，过去将1mm 厚度看成“表面”，而现在已把1um 或几个原子层厚度称为“表面”，更厚一点则称为“表层”。 表面分析方法的特点 用一束“粒子”或某种手段作为探针来探测样品表面，探针可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波（机械力），在探针作用下，从样品表面发射或散射粒子或波，它们可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波。检测这些发射粒子的能量、动量、荷质比、束流强度等特征，或波的频率、方向、强度、偏振等情况，就可获得有关表面的信息。 表中仅列出了探测粒子为电子和光子的常用表面分析方法，此外还有离子、中性粒子、电场、热、声波等各种探测手段。这些方法各有其特点，而没有万能的方法，针对具体情况，我们可以选择其中一种或综合多种方法来分析。 分析表面结构和成分的仪器和技术： 1）、俄歇电子能谱分析（AES）； 2）、离子探针（IMA）； 3）、场离子显微镜和原子探针（FIM）； 4）、低能电子衍射（LEED）。 9.1 俄歇电子能谱分析 9.1.1 原理和仪器结构 1、俄歇电子的产生 它是以发现者皮埃尔.俄歇命名的。 1）、定义：当样品原子的内壳层电子受入射电子的激发而留下空位时，外层较高能级的电子将自发地向低能级的内壳层空位跃迁，跃迁时多余的能量将以X光子形式辐射出来，或引起另一外层电子电离，从而发射一个具有一定能量的电子，称俄歇电子。上述两种释放能量的方式分别称辐射跃迁和俄歇跃迁。用WX和WA分别表示两种跃迁的几率，则有： WX+WA = 1 辐射跃迁可能产生Kα、 Kβ等X射线； 俄歇跃迁可以发射出各种不同能量的俄歇电子。 俄歇电子几率WA随原子序数Z的变化如图9-1所示。 2）、不同原子序数的电子信息使用范围 当Z≤14的元素，采用KLL俄歇电子信息； 当Z14的元素，采用KMM电子信息； 当Z≥42的元素，采用MNN和MNO电子信息。 3）、俄歇电子仅限于表层深度1nm以内，其空间分辨率直接由入射电子束的直径决定。目前可分析30nm以内的表面化学成分。 也许很快就会有束流更小，直径更细的电子束。 2、俄歇电子的检测如图9-2所示：俄歇电子能量仅是下边曲线N（E）上一个难以分辩的一个小拐折。上边曲线是下边曲线对应的微分曲线dN（E）/dE，可以看出分辨率有明显的改善。 目前，分析上述曲线可使用两种能量分析器。即： （1）、阻挡场分析器（RFA） （2）、筒镜分析器（CMA） （2）、线分析 （3）、元素面分布图 （4）、纵向浓度分布 可以利用电子枪进行溅射刻蚀，逐层分析化学成分，这是电子探针无法比拟的。 9.1.3 俄歇电子能谱技术的应用 主要分析固体表面和界面的分布变化。 1、研究合金及合金脆化的本质（P133） ①、晶间断裂的原因分析 ②、难熔金属的晶间脆断 2、了解微合金化元素的分布特性（P133） 3、复合材料界面成分的分析 2、最佳成像电压（VBIV）：场离子像的亮度或衬度并非随电压增加而提高，而是达到某个电压之后像衬度随电压的增加而降低，这个电压称最佳成像电压（VBIV）。 3、场离子像的分辨率：试样上最邻近的两个原子投影到荧光屏上的像点正好能够分开，或测量单个原子所产生像的直径。 4、影响分辨率的因素：①离子飞行到荧光屏的距离； ②离子飞行速度的切向分量；③离子波动性的衍射效应。 5、场离子像的放大倍数：M = R/βγ R：针尖到荧光屏的距离；β：常数，一般为1.5；γ：针尖的曲率半径。 9.1.2 俄歇能谱的测量和分析 1、俄歇能谱的记录方式 X-Y记录。 X：电子能量值； Y：输出信