阿司匹林的合成表征及含量测定[].docVIP

综合实验报告 题目：阿司匹林的合成、表征及含量测定 姓 名： 、 专业班级： 学 号： 0906060121 同 组 者： 指导教师： 2011年10月27日 目录 摘要……………………………………………………………………………………… 3 中文摘要……………………………………………………………………………… 3 英文摘要……………………………………………………………………………… 3 前言……………………………………………………………………………………… 4 阿司匹林简介………………………………………………………………………… 4 阿司匹林的常见合成方法及比较…………………………………………………… 5 本实验中采用的合成法……………………………………………………………… 6 阿司匹林的常见表征及鉴定方法…………………………………………………… 7 本实验中采用的表征及鉴定方法…………………………………………………… 9 实验内容……………………………………………………………………………… 9 实验仪器与试剂……………………………………………………………………… 9 阿司匹林的合成……………………………………………………………………… 9 乙酰水杨酸的表征实验……………………………………………………………… 10 乙酰水杨酸的含量分析实验………………………………………………………… 10 结果与讨论………………………………………………………………………… 11 对合成产品的表征…………………………………………………………………… 11 对合成产品的含量分析……………………………………………………………… 13 结论与建议………………………………………………………………………… 16 参考文献…………………………………………………………………………… 17 摘要：阿司匹林，学名一线水杨酸，本文介绍了以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸的一种方法，其副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。 乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点，可以对合成的产品进行表征。 在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。水杨酸含有苯环，在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收B带和E带。其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。此外，水杨酸还含有羧基和羟基，可以产生K带和R带吸收。谱图中可以出现K带R带和B带吸收，以K带吸收最强，位于290~300nm处。紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律，即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。因此，可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。 此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。用NaOH标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，得到较为理想的结果。 Abstract: this thesis intorduce that salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid, by-product washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. Yield Aspirin has a series of special structure, in the IR spectrum, you can have multiple characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standard infrared spectra, combined with the melting point of products that can characterize the synthesized products. Excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. Acid containing benzene, u