第3节AES仪器装置讲义.pptVIP

第三节 原子发射光谱仪器 发射光谱仪通常由三部分组成： 1：激发光源 2：分光系统 3：检测系统 一、激发光源 作用：提供能量 (一) 直流电弧 1. 基本电路 2. 工作原理 （1）电极接触或采用高频引弧装置，点弧。 （2）阴极发射高能热电子，轰击阳极。 （3）阳极产生炽热的阳极斑。 （4）阳极斑使试样蒸发、解离成气态原子。 （5）各种粒子发生碰撞并电离，在电极间形成等离子体，维持电弧放电。 （6）气态原子或离子再获得能量被激发高能态后跃回，产生原子或离子的发射光谱。 3. 特点 （1）电极头温度高，达4000-7000K，蒸发能力强。 （2）弧焰面积大，电流密度小，激发温度低， 约4000K，激发能力弱。 （3）放电不稳定，弧焰漂移较大，再现性差， 定量分析的精密度不高。 （4）弧层较厚，自吸现象严重。 （5）产生的谱线主要是原子线。 4. 适用范围 （1）适宜定性或半定量分析。 （2）不适用高含量元素的定量分析。 （3）对难挥发、易激发元素的定量分析也可以。(准确度要求不高） (二)??交流电弧 1. 基本电路 2. 工作原理 （1）T1升压220V?3000V，C1充电，放电盘G1加压。 （2）G1被击穿，C1放电，在L1–C1–G1回路产生高频振荡电流 (105Hz，约10000V)。 （3）L1L2耦合，继续升压至1?2万伏，给C2充电至分析间隙G被击穿，通过C2–L2–G高频高压电路使分析间隙的空气电离，形成等离子气体导电通道，引燃电弧，这一过程称为分析间隙被击穿。 （4）低压交流线路接通经R2、A维持燃弧。 （5）试样被蒸发、激发、跃迁产生光辐射作用。 3. 特点 (1) 电极头温度较低，蒸发能力较弱。 由于两电极的极性交替变化，工作电流具有间歇性，从而使电极头温度较低，约4000K，蒸发能力较弱。 (2) 弧焰温度高，激发能力强。 由于电流呈周期性变化，每交流半周强制点弧，使电极表面有一个新接触点，所以电流密度大，弧焰温度高，约4000?8000K。 (3) 定量分析的精密度好。 放电稳定，弧焰不发生漂移，稳定性好，再现性好。 (4) 产生的谱线原子线和离子线的数目接近。 4. 适用范围 （1）适宜定性分析。 （2）适用于易挥发、难激发元素的定量分析。 （3）广泛应用于金属或合金样品中低含量元 素的定量分析。 (三)?? 电火花光源 1. 基本电路 2. 工作原理 （1）升压220V?10000V，通过扼流线圈D，给C充电。 （2）C升至G的击穿电压时，G击穿，C通过电感L放电 于分析间隙， 形成C–L–G振荡回路。 （3） C–L–G振荡回路，产生高频振荡电流。 （4）振荡电流放电， 产生电火花，试样被蒸发、激发产 生光辐射作用。 （5）放电后，振荡电流衰减，重新开始。 3. 特点 （1）电极头温度低，蒸发能力低。 电火花光源放电时间短，间歇时间长，弧焰半径小，因此电极头温度低，约2000?4000K，蒸发能力低。 （2）弧焰温度高，激发能力强。 由于发电通道窄，电流密度大，因此弧焰温度高，约10000K，故激发能力强。 （3）光谱背景大，分析的灵敏度低。 （4）产生的谱线主要是离子线。 4. 适用范围 （1）适用于定性分析。 （2）适用于易挥发、难激发元素的定量分析。 （3）适用于高含量元素的定量分析。 （4）不适合微量、痕量元素的定量分析。 (四) ICP(电感耦合等离子体光源) (Inductively Coupled Plasma) 等离子体(plasma)： 1. 基本结构 由四部分组成： （1）高频发生器 气体通路 ① 外层石英管切向通入氩气Ar(流速10?20 L.min-1)，一起冷却气作用，保护外层石英管不被高温等离子体烧毁，二是等离子体工作气体，形成等离子火焰。 ② 中层切向通辅助气(氩气，流速1L.min-1)，维持等离子体的稳定。 ③ 内层通载气(氩气)和样品气溶胶。 为什么用氩气(Ar)做工作气体？ 氩气为单原子稀有气体，具有以下特点： (1) 自身光谱简单； (2) 不会与试样组分形成难解离的化合物； (3) 不会相多原子分子那样电离而消耗能量； (4) 具有很好的激发性能； (5) 具有很高的分析灵敏度。 2. 工作原理 ① 通工作气体（氩气Ar)。 ② 铜线圈接通高频电流，经感应线圈，产生一轴向的高频磁场。 ③ 电火花引燃氩气，被高频磁场加速，碰撞，电离，形成等离子