有机化学实验讲述.ppt

　1在苯甲酸的碱性溶液中，含有(　　　 )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A:MgSO4 ; B:CH3COONa ; C:C6H5CHO; D:NaCl. 答：C（苯甲醛）。 　　2乙酸乙酯中含有（　　　）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A:丁醇 ; 　 B:有色有机杂质 ; C:乙酸; 　　 D:水. ?答：B 3久置的苯胺呈红棕色，用(　　　　)方法精制。 　　 A:过滤 ; 　 B:活性炭脱色 ; C:蒸馏; 　　 D:水蒸气蒸馏. 答：C 4 检验重氮化反应终点用（　　　）方法。 　　 A:淀粉试纸变色 　 ； B:刚果红试纸变色 C:红色石蕊试纸变色。 答：A 5 制备对硝基苯胺用（　　　）方法好。 　　A: 苯胺硝化 　 ； B:乙酰苯胺硝化再水解 ;C: 硝基苯硝化再还原。 答：B 6用(　　　)方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A:水擦洗 ； B:乙醇擦洗;　C：石油醚擦洗。 答：B 1. 在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核 试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。 2. 在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？ 答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。 碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。 Page ? * SK-62-N2 什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以 用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 实验操作 1. 在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 2. 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处 理？ 答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。 可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。反应方程式为： Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 画出制备正溴丁烷的反应装置图。 1. 合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？ 答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一 水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸 点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质， 因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必 需控制柱顶温度在105oC左右。 2. 合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？ 答：(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。 (2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两 者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。 3. 合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不 溶于水的ZnOH2，给产物后处理带来麻烦。 4. 合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？ 答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大 的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋