物理化学实验(压力)讲义.ppt

二、压力的测量与控制 旋片式(油封)机械真空泵的压缩比可达700:1，若待抽气体中含有水蒸气或其他可凝性气体，当气体被压缩时，蒸气就可能凝结成小液滴混入泵内的机油中，这样，一方面破坏了机油的密封与润滑作用，另一方面，小液滴随油在泵中循环，把一些污染的液体带到低压区，液体在低压区 蒸发，从而限制了泵可达到的真空度。为 解决此问题，通常是在泵内排气阀附近设 一个气镇空气进入的小口，在被压缩气体 中掺入一定量的空气，使之在较低的气体 压缩比时(可凝性气体尚未凝结)可顶开排 气阀门将含可凝性气体的气体排出。 7.内腔气体出口(通过泵油) 8.真空泵油 二、压力的测量与控制 单级泵能达到的极限压力一般约为 1.33~0.133 Pa，双级泵的极限真空可达 0.0133Pa左右。当进气口压力较高时， 后级泵体Ⅱ所排出的气体可顶开排气阀 1，也可进入通道3。当进气口压力较低 时，泵体Ⅱ所压缩的气体全部经通道 3 被泵体Ⅰ抽走，再由排气阀 2 排出。这就降低了单级泵前后的压差，避免了转子与定子间的漏气现象，从而提高了双级泵的极限真空度。 1,2.排气阀；3.内通道 二、压力的测量与控制 ＃ 油泵使用注意事项： 1 不能直接用来抽出冷凝性气体如水蒸气，挥发性气体如乙醚或腐蚀性气体如氯化氢等。若要应用，则应在泵的进气口前端加接干燥瓶、吸收瓶或冷阱。 常用的干燥剂有氯化钙或五氧化二磷等，吸收剂常用固体氢氧化钠等，冷阱常用的致冷剂为固体二氧化碳(-78℃)或液氮(-196℃)。 2 用泵之前应该检查马达的额定电压和接线方法，运转方向和泵油量是否适量。运转时电机温升一般不可超过65℃，不应有异常声音。 3 开泵或停泵前，应使泵先与大气相通，以避免带负载启动或泵油冲入真空系统。(即倒吸) 二、压力的测量与控制 3.扩散泵 扩散泵按泵的工作介质可分为汞扩散泵和油扩散泵，常见的是硅油扩散泵。扩散泵必须以油机械泵作为其前级泵，将其抽出的气体抽走，不能单独使用。 扩散泵的类型很多，构成泵体的材料有金属和玻璃两种。按喷嘴个数有“级”之分，如三级泵、四级泵。 扩散泵是利用一种工作物质高速从喷口喷出，在喷口处形成低压，对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。这种工作物质在常压下为液体，并具有极低的蒸气压，用小功率电炉加热就能使其液体汽化，通过水冷却又能使其蒸气液化。 二、压力的测量与控制 扩散泵是利用一种工作物质高速从喷口喷出，在喷口处形成低压，对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。 图为三级玻璃扩散泵示意图。泵底部 的蒸发器 2 内盛有一定量的扩散泵油，待 系统被前级机械泵减压到1.33Pa后，电炉8 将扩散泵油加热至沸腾，油蒸气沿中央导 管上升，从伞形喷嘴3,4,5中射出，形成高 速的射流，油蒸气喷射到泵壁上冷凝为液 体回流到蒸发器内。同时体系中的气体分 子被油蒸气挟裹进入射流，从上到下逐级 富集于泵体下部，再被前级泵抽走。 1.泵体；2.蒸发器和扩散泵油 3,4,5.一、二、三级伞形喷嘴 6.冷却水夹套；7.冷阱；8.电炉 二、压力的测量与控制 扩散泵使用注意事项： 1 工作液最好用硅油，硅油分子量大，蒸气压低，有利于提高真空度。汞有毒，最好不用 。但硅油易氧化，所以要用前级泵将体系抽至低真空时才能启动扩散泵加热硅油；另硅油在高温下易裂解，故停泵前要先关闭泵前后的旋塞，使泵内处于高真空态，再停止加热；待泵体冷却到50℃以下才可以关闭泵体冷却水。 2 由于扩散泵的有效工作范围在 10-1～10-8 Torr，所以在使用扩散泵时，必须要用前级泵，将压力降到 10-1 Torr 以下，并且前级泵的抽气速度必须大于扩散泵。 3 泵的冷却和加热器加热对泵的工作效率也很重要，防止泵油返流现象。加热、冷却必须缓慢进行，防止扩散泵爆裂。 二、压力的测量与控制 4. 真空测量 用真空压力表可测得低真空的压力，对于真空度较高的体系，必须要用其它真空计来测量其真空度。 粗真空或低真空： U型管压差计 真空表 较高或高真空： 绝对真空规 真 麦氏真空规 空 相对真空规 规 热偶真空规 电离真空规 二、压力的测量与控制 5. 组装真空系统的材料、部件和技术 当真空度要求不同时，构成真空系统的设备及材料也不会相同，密封技术也不一样，但