溶胶凝胶法制备SiO2增透膜.pdf

岛口 散{}料 2006年增刊(37)卷 溶胶一凝胶法制备SiO。增透膜。 曾觉发1，赵芯1，陈宁2，张清华2，江波1 (1．四川大学化学学院，四川成都610064；2．成都精密光学工程研究中心，四川成都610041) 摘要： 利用溶胶一凝胶法在碱性条件下和K9玻璃 器中晾干备用。 上提拉制备了SiO：增透膜。研究了溶胶浓度(Si022．3增透膜的制备 含量)对膜层增透性能的影响；镀膜提拉速度对膜层透 溶胶经0．229m过滤膜过滤后采用浸渍提拉法镀 过率、表面粗糙度的影响。结果表明溶胶浓度对膜层 膜，提拉速度范围为5～15cm／min。最后对湿膜进行 增透波段有决定性的影响。在特定波长镀膜提拉速度 热处理。 对膜层透过率的影响呈先增加后减小的规律，基频处 2．4性能测试 Field 在100mm／mln附近出现透过率最大值。镀膜提拉速用BrookDV-III+可编程控制式流变仪在 度越慢，膜层的表面粗糙度越好。 25℃测量溶胶粘度。UnicouV一2800A紫外分光光度 关键词： 溶胶一凝胶；增透膜；提拉速度；表面粗糙度 中图分类号：0484．41 文献标识码：A 仪测量膜层表面粗糙度。 文章编号：1001—9731(2006)增刊一0056—02 3结果与讨论 1引言 3．1溶胶浓度对膜层增透性能的影响 在制备光学薄膜方面，溶胶一凝胶法具有低成本、 溶胶浓度是影响膜厚的因素之一。DirkL．J． 高纯度、高均匀性等一系列优点。而多孔siOz薄膜具Vossen等研究发现制备溶胶过程的水和催化剂氨水 有低折射率，可以实现高增透效果。由于溶胶一凝胶法 用量对膜厚影响不大，溶胶中siO。的量一定，改变水 制备的SiO。薄膜具有的高透过率可满足惯性约束核 和催化剂用量膜厚可调范围约为lo％，溶胶浓度越 M．Thomas的研究也表明 聚变和x光激光研究的需要，已吸引了国内外研究者 大，所得膜层越厚o]。]an 对其进行广泛研究““j。 改变溶胶浓度可得到不同厚度的膜层[1]。图1为不同 根据光学增透原理，单层增透膜必须满足nd— 浓度溶胶制膜的透过率曲线。3．0％、3．5％、4．o％ sio：的溶胶镀膜后透过率达99．5％以上波长范围分 A／4(n：膜折射率；、d：膜厚；^：入射光波长)关系才能 实现零反射。所以要实现不同波段的光学增透，膜厚d 是关键参数。从而影响膜厚的因素就决定了光学增透 时，我们跟踪了在1000nm处不同浓度的溶胶在不同 的波段。本文采用浸渍提拉法镀制碱催化si02增透陈化时间镀膜的透过率变化(图2)。从图2可以看出 在整个陈化过程中用较低浓度的溶胶镀膜始终无法得 膜，研究了溶胶浓度(SiOz含量)、镀膜提拉速度对膜 层性能的影响。 到99．5％以上透过率。改变提拉速度4．0％si02的 2实验 过率。而3．o％sio。溶胶即使在最佳陈化时间采用高 2．1溶胶制备 提拉速度制膜也无法在长波得到高透过率。这说明溶 实验原料为正硅酸乙酯(TEOS，二次蒸馏)、无水胶浓度对实现不同波段的高增透具有决定性的影响。 乙醇(二次蒸馏)、氨水(分析纯)以及去离子水。将混溶胶浓度越大，增透范围越向长波段移动。 有一定量去离子水和氨水的乙醇溶液缓慢滴加到