溶胶凝胶法对叔丁基杯4芳烃开管毛细管电色谱柱的制备与表征.pdf

第26卷增刊 分析试验室 Vd．26．S吲． Chinese of 20D7一】O 2007年】O月 Journal AnaJysisLaboratory 溶胶．凝胶法对叔丁基杯[4]芳烃开管 毛细管电色谱柱的制备与表征 杨晖，田雨露，卢艳艳，刘红霞，冶保献，吴养洁，张书胜幸 ． (郑州大学化学系，郑州450052) rain 毛细管电色谱(CEC)是一种将高效液相色谱清液灌入已经预处理过的毛细管中，保留30 rain。然后将毛细管柱安 (HPLC)和毛细管电泳(CE)两者优点结合在一起而后用N：吹出，并持续15 设计出的微柱分离方法，自从上世纪90年代以来 装到GC上，初始温度，30℃，程序升温2℃／min， 获得了极大的关注[1】。开管毛细管柱与填充毛细 150℃保持4h。热处理完成后，用乙腈和水分别冲 管柱和整体柱相比设计简单，操作方便，但是它 洗15 的应用还不够广泛，部分原因是在OT-CEC中溶质s01．嗣柱)。依据同样的方法不加对叔丁基杯[4]， 在流动相里扩散较慢和样品容量较低[2]。1995年， Guo和Colon引入了一种采用了溶胶一凝胶技术，容使用前用运行缓冲溶液进行平衡。 易进行的毛细管内壁在位化学键合溶胶．凝胶固定 2结果与讨论 相的方法口】。曾昭睿等尝试将用作溶胶一凝胶法 制备了杯[4]芳烃修饰的毛细管柱，取得了很好的 m吸收明显，表明反应成功。 结果[4]。本文制备了对叔丁基杯[4]芳烃开管毛细 管柱，并进行了表征。 对毛细管裸柱、鲥．gel柱、C舴s01．gel柱进行 1实验部分 渗流明显降低并且随pH的变化较小。 实验采用带二极管阵列紫外检测器的Agilent CIll 毛细管电泳仪；未涂层石英毛细管柱规格为49 (40．5 i．d．。主要试剂有弘(2，3一环氧 9 cm)×75／．trn B 丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH一560)，三氟乙酸 7 (吼)，四乙氧基硅烷(TEOS)和对叔丁基杯E4J芳6 5 烃。 4 1．1毛细管的预处理 3 1．．P-^N磊，暑暑￡-I口l 2 依次