食品中非金属元素磷硫氯溴碘的测试技巧研究.docVIP

食品中非金属元素磷、硫、氯、溴、碘的测试方法研究 项目完成单位：中国广州分析测试中心 广东省化学危害应急检测技术重点实验室 项目完成人：舒永红 陈建平 张燕子 方军 区红 吴凌涛 司徒伟强 何丽琼 摘 要 研究了食品中非金属元素的测定方法，采用微波消解处理样品，ICP-AES和ICP –MS测定菜心、白菜、苹果、梨、鱼、大米、奶粉等样品中的磷、硫、氯、溴、碘，加标回收率大于90%，相对标准偏差小于10%，与其他方法如离子色谱法、分光光度法相比，具有快速、简便、灵敏、污染少等特点。 食品安全关系到广大消费者的健康，因而受到各国政府和联合国有关机构的高度重视。我国是世界上最大的发展中国家，也是经济增长最快的国家之一，食品在国民经济中占有重要地位。食品安全关系到社会稳定、经济发展和消费者的健康，是社会关注的热点。氯、溴、碘、硫、磷属于熔点低、易挥发的非金属元素。这些元素与人体健康密切相关，在生物食品、临床和医药分析方面很受重视。对于食品中微量或痕量氯、溴、碘、硫、磷，样品预处理以及测定一直是个难题。目前国内多采用干灰化或加碱干灰化预处理样品，电极法[1]、比色法[2,3]等传统方法测定。这不仅费时费力，而且灵敏不高。微波消解是一种利用微波能加热、快速分解样品的新技术，与传统湿法消解相比，具有速度快、待测元素不易损失、溶剂消耗少、空白值低等特点，特别适应于测定易挥发元素的样品分解[4-6]。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP –AES）已广泛应用于多元素同时分析，但用于非金属元素特别是氯、溴、碘含量的测定不多见[7-10]。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是最近发展起来的无机元素痕量分析方法，是目前公认的多元素同时分析的最好技术，尽管卤素的第一电离能比较高，如碘的第一电离能为10.45eV，在氩等离子体中只能达到大约25%的电离，但与其他分析方法相比，还是具有比较高的灵敏度。ICP-MS同时测定食品中氯、溴、碘、硫、磷的报道较少[11-14]。因此，建立一种简便快速测定食品中微量或痕量非金属元素的方法，十分必要。 在本项目的资助下，我们采用微波封闭容器溶样技术预处理样品，ICP-AES和ICP-MS法测定食品中微量氯、溴、碘、硫、磷，建立5种非金属元素简便、快速、准确、灵敏的检测方法，并在国内首次报道了ICP-AES测定食品中的总溴(见结题材料之二)。 1 实验1.1 仪器及工作条件 1) 安捷伦公司 7500a型电感耦合等离子体质谱仪，配Babinton雾化器。仪器工作条件：高频发射功率1500 W，采样深度5.6 mm，载气流量1.2 L/min，等离子气流量15 L/min，辅助气流量1.0 L/min，雾化室温度2℃，溶液提升量0.7 mL/min，扫描方式：跳峰，观测点/峰：3，每点积分时间0.3 s，总的采样时间40s，重复次数3。 2) 德国SPECTRO公司SPECTRO?CIROSCCD EOP型全谱直读等离子体原子发射光谱仪，CCD检测器，进样装置：蠕动泵、交叉型气动雾化器、Scott双层雾化室、固定式水平石英炬管。仪器工作条件：工作频率27.12 MHz，入射功率1600W，载气流量0.60 L/min，辅助气流量1.0 L/min，冷却气流量14.4 L/min，积分时间24s，总的采样时间40s，重复次数3。 各元素的测定波长或同位素质量数见表1。 表1 各元素的测定波长或同位素质量数 P-MS 同位数 31 34 35 79 127 内标元素 209Bi 209Bi 209Bi 209Bi 209Bi ICP-AES(波长，nm) 177.495 180.731 134.724 154.065 142.549 3) 上海新科压力微波消解系统，ECH－1型电子控温电热板，消解罐冷却风机。 4) Mettler AE163电子天平。 5) 722分光光度计（上海分析仪器厂）。 1.2 试剂及标准溶液 φ)H2O2分析纯。 300g/L K2CO3溶液：称300 g 分析纯K2CO3，用二次水稀释至1000 mL。 各元素标准储备液由国家标准物质研究中心提供，其名称及浓度如下： GBW(E)080268 Cl 1000mg/L，BW3036 Br 100mg/L，GBW(E)080266 SO42- 1000 mg/L，GBW(E)080431 P 1000 mg/L，BW3129 I 0.05 mol/L。 用高纯水逐级稀释，配制成所需要的工作溶液。 实验用水为高纯水。 1.3样品预处理 (atm) 5 10 15 —— 时间(min) 2 5 3 —— 奶粉 大米 压力(atm) 5 10 15 —— 时间(min) 3 5 10 —— 肉类 压力