氢化物发生器微量元素As,Hg培训总汇.ppt

氢化物发生器分析微量元素As,Hg 王传化 1.氢化物发生器的结构 氢化物的正面结构 2.氢化物发生器的工作条件 气源－调压器输出压强为0.25MPa 氢化物发生器用90-110V电压 载气流量－可在100-200ml/min之间试验优选 测定汞时，不需加热石英管 3.氢化物发生器的操作方法 4.日常维护、简单的故障排除 使用和存放时都不可将发生器横放 ； 在哨音前注水至上、下刻度线之间 ； 吸收管清洗，氢氟酸清洗、只能一次； 硼氢化钾液不吸入的处理； 载液不吸入的处理； 试样吸入管吸满试样溶液后不反吹气 的处理； 试样及溶液吸入正常，但主机无吸收信号的处理； 启动键不弹起的处理； 测定空白大的原因及处理； 灵敏度的调整； 5.砷的测定 波长: 193.7nm。 载气(氮或氩)流量：150－180ml/min。 砷 (V价)应还原到砷 (Ⅲ价)：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90℃)， 冷却后即可测定。 5.砷的测定 试样和标准溶液的酸度：用10% 盐酸(V/V，)定容, 文献上的酸度为1-9M。 发生器后通气管: 开通。 线性范围1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范围内） 灵敏度:出厂指标0.18 ng/mL/1% A。( 最佳可达到0.08 ng/ml1%A)，此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。 6.汞的测定 ⑴. 波长: 253.7nm。 ⑵. 载气流量: 100ml/min。 ⑶.硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaOH )。 ⑷.酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范围很宽。 ⑸.试样中适量加入高锰酸甲（微紫色） ⑹. 发生器后通气管: 关闭。 ⑺. 线性范围10-80ng/mL ⑻. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。 6.汞的测定 注: 1. 电热石英吸收管不通电。 2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产生有害污染, 开排烟道通风即可。 3.如遇含量特别高的试样( 吸光度1A )管路内产生记忆效应, 可加大载气，夹住废液管，通气到空白读数正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。 强调注意几点： 每一元素需特定的价态 特定的酸度 分析器皿、溶液防止污染 仪器必须先接通电源，方能工作 * * 2013年6月17日 内 容 氢化物发生器的工作条件 2 日常维护、简单的故障排除 4 氢化物发生器的操作方法 3 3 WHG-630A型氢化物发生器结构 3 1 砷的测定 5 汞的测定 6 石英管 氩气瓶 发生器背面 1.电热石英吸收管。 2. 卡箍插板。 3. 接线柱。 4. 气源专用减压器 5. 气源输出开关。 6. 气源（氩气或氮气）。 7. 电热石英管保险丝 8. 电热石英管电源插座（220V） 9. 气源输入接头（铜管）。 10.通气管（白色胶管）11 .联机自动读数接线孔。 12.稳流器呼吸管注水管。 13. 硼氢化钾稳流毛细管（0号）。 14. 载液稳流毛细管（1号）。 15. 电热石英管加热电源插座。 16.电压调节钮。 17. 发生器背面。 18.混合气输出管与电热石英吸收管输入管连接。 19.电压表 结构名称 1.硼氢化钾（KBH4 ）吸入管 2.试样（标样）吸入管 3.载液吸入管（1％HCL） 4.流量计 5.气液分离管 6.稳流器呼吸管 7.废液排放管 8.启动键 9.仪器编号 *