试样的采集与制备总汇.pptVIP

2.1 试样的采集 则: 三、固体试样制备(2.2) 原始试样 (数千克至数十千克) 固体样品的缩分 有试样20kg，粒度6mm，K值为0.2,可缩分几次？若要求试样粒度不大于2mm,可再缩分几次？ Q≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即Q≥7.2kg， 缩分1次； Q≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即Q≥0.8kg， 10kg再缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg 矿石样品要求过100目筛，相当于0.149mm 直径, Q=?,可以再缩分几次？ 试样种类：汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、 气溶物 采集方式：用泵将气体充入取样容器 贮存方式：装有固体吸附剂或过滤器的装置 特点：不同部位和时季组成差异大 溶解： 溶剂 （1）碳酸钠或碳酸钾（Na2CO3或K2CO3） Na2CO3是碱性溶剂，常用于分解矿石试样，如锆石、铬铁矿、铝土矿、硅酸盐，氧化物、氟化物、碳酸盐、磷酸盐和硫酸盐等。 经熔融后，试样中的金属元素转化为溶于酸的碳酸盐或氧化物，而非金属元素转化为可溶性的钠盐。 Na2CO3的熔点为851℃，常用温度为1000℃或更高。 Na2CO3+还原剂（S、C、酒石酸氢钾），能提高还原能力。如Na2CO3+ S是一种硫化熔剂，用于分解含砷、铋、锡、锑、钨和钒的矿石，使它们转化成可溶性的硫代酸盐。如分解锡石的反应： 2SnO2+2Na2CO3+9S=2Na2SnS3+3SO2↑+2CO2↑ Na2CO3和K2CO3摩尔比为1:1的混合物称作碳酸钾钠，熔点只有700℃左右，可在普通煤气灯下熔融。用于硅酸盐中氯和氟的试样分解。 Na2CO3+氧化剂（如Na2O2、KNO3、KClO3）, 能提高氧化能力。 Na2CO3+Na2O2分解矿石和铁合金中硫、铬、钒、锰、硅、磷、钨、钼、钍、稀土、铀等试样的分解。 Na2CO3+ZnO分解硫化物矿。 Na2CO3+NH4Cl可烧结分解测定硅石中的钾、钠。 Na2CO3+ZnO-KMnO4烧结分解，可用于B、Se、Cl、F测定。 熔融器皿宜用铂坩埚。但用含硫混合熔剂时会腐蚀铂皿，应避免采用铂皿，可用铁或镍坩埚。 偏硼酸锂（LiBO2） LiBO2熔融法是后发展起来的方法，其熔样速度快，可以分解多种矿物、玻璃及陶瓷材料。 LiBO2和Li2B4O7为碱性熔剂，可分解硅酸盐类矿物、尖晶石、铬铁矿、钛铁矿。 市售偏硼酸锂（LiBO2·8H2O）含结晶水，使用前应先低温加热脱水。 熔融器皿可以用铂坩埚，但熔融物冷却后粘附在坩埚壁上，较难脱埚和被酸浸取，最好用石墨作坩埚。 熔融示例 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 步骤: 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400-700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。 常用方法：氧瓶燃烧法 低温灰化法 消化溶剂: 硝酸+硫酸 3V硝酸+1V高氯酸+1V硫酸 将试样与消化试剂混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂 2.3.6 微波(0.75-3.75mm)辅助消解法 2. 碱金属氢氧化物 　 采用碱金属的氢氧化物熔样，其作用和碱金属碳酸盐相似，氢氧化物比碳酸盐熔点低，分解温度一般在450~650℃，分解试样只能在铁、镍、银、金坩埚中进行，不能用铂皿。 　　NaOH为强碱，它可以将岩石矿物中的硅酸盐转变成硅酸钠，也可以将两性氧化物，如铝、铬、钒、铌、钽等的氧化物转变成钠盐。 　　KOH性质与NaOH相似，更易吸湿，使用没有前者普遍。 3. Na2O2 　 Na2O2既是强碱又是强氧化剂，常用来分解一些Na2CO3和NaOH不能分解的试样，如锡石、钛铁矿、钨矿、铬铁矿、绿柱石等， Na2O2可将低价元素氧化为高价，从而促进分解作用的进行。用于分解含大量有机物、硫化物、砷化物的试样时，要先经灼烧后再熔融。 　　分解温度一般在5