二十二章透射电子显微分析.pptVIP

第二十二章 透射电子显微分析 电子显微分析方法的种类 透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES) TEM的形式 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 透射扫描电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等。 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 图9-2 透射电子显微镜光路原理图 二、构造 TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。 1. 电磁透镜 能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens） 静电透镜 电子透镜 恒磁透镜 磁透镜 电磁透镜 （1）电磁透镜的结构 图9-3 电磁透镜结构示意图 （2）电磁透镜的光学性质 （9-1） 式中：u、v与f——物距、像距与焦距。 （9-2） 式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝数；A——与透镜结构有关的比例常数。 电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。 成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转角?。物与像的相对位向对实像为180???，对虚像为?。 （3）电磁透镜的分辨本领 （9-3） 式中：A——常数；?——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 ?r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，?r0可达约0.15nm。 2. 照明系统 作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。 组成：电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源 电子源 LaB6 场发射源 图9-5 热电子枪示意图 灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用， 使其形成直径为d0、会聚/发散角为?0的交叉 图9-6 双聚光镜照明系统光路图 3. 成像系统 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。 图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏 三、选区电子衍射 图9-8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图 选区衍射操作步骤 （1）使选区光栏以下的透镜系统聚焦 （2）使物镜精确聚焦 （3）获得衍射谱 第二节 样品制备 TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 一、间接样品(复型)的制备 对复型