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印染废水样品中的氮分析（一）氨氮 （纳氏试剂比色法测定废水样品的氨氮） 氨氮的概念 水中氨氮概念：是指游离氨和离子氨形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH值。 水中氨氮来源：生活污水中含氮有机物受微生物分解的产物，焦化、合成氨等工业废水以及农田排水等。 水体氨氮危害：含量过高对水中鱼类呈现毒害作用。 纳氏试剂比色法测定氨氮的原理 水样预处理：絮凝沉淀，蒸馏 测定原理：在处理后的水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液（纳氏试剂），与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具有强吸收，常使用410~425nm处进行比色定量。 氨氮的测定步骤 1、试剂配制 （1）纳氏试剂（500-600mL）：①称取80g氢氧化钠，溶于250mL水中，充分冷却至室温；②另取35g碘化钾和碘化汞溶于水，待①中的溶液冷却至室温后，将此溶液在搅拌下缓缓注入①溶液中，用水稀释至。 * * K2[HgI4]+3KOH+NH3?NH2Hg2IO+7KI+2H2O 纳氏试剂 黄棕色，425nm 在配制纳氏试剂的时候，由于NaOH溶于水会放热，因此与碘化钾，碘化汞混合液混合时，一定要待其冷却至室温,，混合时也要不断搅拌溶液，缓缓注入以防止生成沉淀而使配制的纳氏试剂失效 （2）酒石酸钾钠溶液（400mL）：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 （配制酒石酸钾钠溶液时要加热煮沸，其目的是除去溶液中的氨，否则影响实验结果） （3）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 （4）铵标准贮备液：称取3.819g经干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 （5）1mol/L盐酸 （6）1mol/LNaOH （7）0.05%溴百里酚蓝指示液 （8）轻质氧化镁 2、水样预处理 另取100mL蒸馏水按上述步骤进行蒸馏处理作为对照实验 加2~3滴溴百里酚蓝指示剂 调溶液pH至7 100mL水样于凯氏烧瓶内 0.25g轻质MgO 沸石 蒸馏 定容至100mL 以20mL硼酸为吸收液，蒸至总体积100mL左右 以硼酸为吸收液,且随着蒸出物的增加要移动吸收瓶防止倒吸. 3、标准曲线的绘制 (1) 吸取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00和10.00ml 铵标准使用液（自配）分别于50mL比色管中，加水稀释至标线。 (2)加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀后加入1.5mL纳氏试剂，再混匀。放置10分钟后，在波长420nm处，以水为参比，测定其吸光度A。 (3)绘制A-m标准曲线。 4、水样测定 分别取适量两次蒸馏预处理后的蒸馏液于50ml 比色管中，加入1mol/LNaOH溶液至中性（pH试纸），然后加水稀释至标线，加入1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀，再加入1.5mL纳氏试剂混匀静置10分钟后，测其吸光度，计算出水样的氨氮含量。