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食品中营养成分综合测定技术品中营养成分综合测定技术食品中营养成分综合测定技术食品中营养成分综合测定技术
A A4 A2 A1 Cx 0 Co 2Co 4Co 作业: 1、有的样品在灰化时,为什么不容易恒重?加速灰化的方法有哪些? (九)食物中不溶性膳食纤维的测定 1、实验原理 在中性洗涤剂的消化作用下,样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解去,不能消化的残渣为不溶性膳食纤维,主要包括纤维素、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅等,并包括不溶性灰分。 2、测定步骤 (1)取样1.00g,置高型无嘴烧杯中,如样品脂肪含量超过10%,需先去除脂肪,即样品1.00g,用石油醚(30-60℃)提取3次,每次10mL。 (2)加2.5%α-淀粉酶溶液20mL,于37℃(或者水浴锅)恒温箱中保温1小时。 (3)加100mL中性洗涤剂溶液,再加0.5g无水亚硫酸钠。 (4)电炉加热,5-10min内使其煮沸,移至电热板上,保持微沸1h。 (5)将耐酸玻璃滤器洗净,移至烘箱内,110℃4h,取出置干燥器中,冷至室温,称量,得m1。 (6)将煮沸后样品趁热倒入滤器中,用水泵抽滤。用500mL热水(90-100℃),分数次洗烧怀及滤器,抽滤至干。洗净滤器下部的液体和泡沫,塞上橡皮塞。 (7)于滤器中加丙酮,液面需覆盖纤维,保持5分钟,除去底部塞子,抽干,再以丙酮洗2次。 (8)将滤器置烘箱中,110℃4h,取出,置干燥器中,冷至室温,称量,得m2。 3、结果计算 m2- m1 X(%) = ———— × 100 m 式中: X—样品中不溶性膳食纤维的含量%; m1—滤器的质量,g; m2—滤器及样品中纤维的质量,g; m—样品质量,g。 (十)果胶物质的测定 常用测定方法:重量法、咔唑比色法 1、重量法原理 样品 + 70%乙醇 → 果胶↓ → 分别用乙醇、乙醚洗涤( 除糖、脂肪、色素) →残渣→分别用水、酸提取→提取液+NaOH → 果胶酸钠+CH3COOH→果胶酸+CaCl2 →果胶酸钙↓ →烘干→称重 2、适用范围及特点:适用于各类食品,方法稳定可靠,但费时,易夹杂。 3、测定 ①样品处理 A.新鲜样品 切片+无水乙醇→ 沸水浴中回流15min→过滤→残渣→分别用乙醇、乙醚洗涤→残渣 B.干燥样品 研细过筛→称样 + 70%乙醇→过滤(反复) →残渣→分别用乙醇、乙醚洗涤→残渣 ②提取 A.水溶性果胶:残渣→水→沸腾1h →冷却→定容→过滤(弃去粗滤液)→水溶性果胶提取液 B.总果胶:残渣+0.05mol/L HCl → 沸水浴中回流1h(装冷凝管)→冷却+0.05mol/LNaOH,中性红,中和→ 定容(250ml)→过滤(弃去粗滤液)→总果胶提取液 ③测定 吸取提取液25ml +0.1mol/LNaOH 100mL →搅拌、放置0.5h +1mol/L CH3COOH 50mL →放置5min + 1mol/L CaCl2 25mL →放置1h(陈化)→煮沸5min →过滤→滤渣+滤纸→干燥恒重 4、计算 (m1-m0)× 0.9233 果胶酸(%)= —————————— ×100 m ×25/250 m0——埚+纸,m1——埚+纸+胶,m——试样, 0.9233——果胶酸/果胶酸钙系数 作业: 1、测定还原糖的方法有哪些(写出方法名称)? 2、写出直接滴定法的实验原理、操作步骤、实验结果计算方法。 3、用直接滴定法测定食品中的还原糖时,为什么费林试剂(碱性酒石酸铜)甲液和乙液应分别存放,用时才混合?滴定时为什么要加热? 第六节 维生素的测定 (一)概述 维生素的测定是食品分析的重要内容。测定方法有: ①生物鉴定法,需进行动物饲养试验。费时、费力。如测VD21天,少用 ②微生物法:如VB2 列入国标、繁琐、耗时。 ③化学法:常用滴定法具有简便、快速、易普及 ④仪器法:常用方法有:比色法、紫外、荧光、色谱(薄层、气相、液相) (二)脂溶性维生素的测定 1、理化性质 (1)溶解性:易溶于脂肪、乙醚、丙酮、
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