察尔汗盐湖水中钙镁测定.docVIP

察尔汗盐湖水中钙、镁测定 1范围 本方法规定了察尔汗盐湖水中钙、镁测定基本原理、使用试剂、仪器和设备、操作步骤、结果计算、测定范围和相对标准偏差。 本方法适用于各种水溶液中钙、镁的测定 2基本原理 方法基于EDTA与Ca、Mg离子在一定PH下能形成未定的配合物。当PH≥12时，Ca与Ca试剂生成玫瑰红色配合物，而Ca与EDTA生成更稳定的无色内络合物，据此，可在Ca试剂存在下，用EDTA标准溶液滴定Ca。当溶液中的Ca全部络合后，Ca试剂则呈游离状态，呈现自身蓝色，以此指示终点，当PH=10时，Ca、Mg与铬黑T指示剂生成玫瑰红色配合物，而Ca、Mg与EDTA生成更稳定的无色内络合物，据此，在铬黑T存在下，用EDTA标准溶液滴定Ca、Mg合量，当溶液中的Ca、Mg全部络合后，铬黑T则游离出来呈现自身蓝色，以此指示终点，测得Ca、Mg合量减去Ca量，求出Mg量。 3仪器和设备 所用仪器和设备均在校准有效期内使用。 3.1烧杯：150mL、250mL 3.2酸式滴定管：10mL、25mL 3.3移液管：1mL、5mL、10mL 3.4容量瓶50mL、100mL、1000 mL 4试剂 所用试剂除特殊注明外，其余均为分析纯；所用水均为去离子水；所用标准物质均在有效期内使用。 4.1 Ca标准溶液，GBW(E)080349，ρ（Ca）=1000μg/mL 4.2 Mg标准溶液，GBW(E)080316，ρ（Mg）=1000μg/mL 4.3 NaOH溶液，ρ（NaOH）=80g/L 4.4缓冲溶液（PH=10） 称67.5gNH4Cl溶于300mL水中，加入280mLNH4OH混合，用水稀释至1L，摇匀。 4.5 Ca试剂干粉 0.1g羧酸钙指示剂加9.9g氯化钠，研细。 4.6 铬黑T指示剂 0.1g铬黑T指示剂加9.9g氯化钠，研细。 4.7 NH4OH，φ（NH4OH）=50% 4.8 EDTA标准溶液 4.8.1 EDTA标准溶液的配制 称取9.312g乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中，加数滴NH4OH（4.7）助溶，用水溶解后，转入1L容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀； 4.8.2 EDTA标准溶液的标定 准确移取10mL（V1）Ca标准溶液（4.1）于250mL烧杯中，加水30 mL，加入10mL NaOH溶液（4.3），加入少量（0.08g~0.1g）钙试剂（4.5），用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点，所消耗EDTA标准溶液体积为。 EDTA对Ca的滴定度为：Tca/EDTA= EDTA对Mg的滴定度为：TMg/EDTA=MMg× 式中：TCa/EDTA—EDTA标准溶液对钙的滴定度，mg/mL TMg/EDTA—EDTA标准溶液对镁的滴定度，mg/mL V1—吸取钙标准溶液的体积，mL ρ（Ca）—钙标准溶液的质量浓度，μg/mL V2—滴定消耗EDTA标准溶液体积，mL MMg—镁原子的摩尔质量，g/mol MCa—钙原子的摩尔质量，g/mol 5操作步骤 Ca的测定：移取样品1mL~5mL（V5，视Ca含量而定）于250mL烧杯中，加水30mL，加入10mL NaOH溶液（4.3），加入少量钙试剂（4.5），使溶液呈玫瑰红色，在不断搅拌下，用标准EDTA溶液（4.8）滴定至由玫瑰红色变为纯蓝色为终点，记下滴定体积为V3。 Ca、Mg合量的测定：取1mL水样于50mL容量中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分取1mL~5mL（V6，视Ca、Mg含量而定）于250mL烧杯中，加水30mL，加入10mL缓冲溶液（4.4），加入少量铬黑T（4.6），使溶液呈玫瑰红色，在不断搅拌下，用标准EDTA溶液（4.8）滴到由玫瑰红色变为纯蓝色为终点，记下滴定体积为V4。 6结果计算 ρ′（Ca）= ρ（Mg）==k× 式中：ρ′（Ca）—盐湖水的Ca的质量浓度,mg/mL ρ（Mg）—盐湖水的Mg的质量浓度,mg/mL V3—EDTA标准溶液滴定Ca所消耗的体积，mL V4′—EDTA标准溶液滴定Ca、Mg合量所消耗的体积，mL V5—测定Ca时的取样体积，mL V6—测定Ca、Mg合量时的取样体积，mL TCa/EDTA—EDTA对钙的滴定度，mg/mL TMg/EDTA—EDTA对镁的滴定度，mg/mL K—Mg与Ca的摩尔质量比，为0.607 注：V4′需转化为与V3的取样体积相同的数值 7相对标准偏差 本方法的相对标准偏差：≤5% 原子吸收法分析锂含量方法步骤 1.所用试剂除特殊注明外，均为优级纯试剂；所用水为去离子水；所用标准物质均在有效期使用。 1.1硝酸，ρ=1.42g/mL 1.2锂标准溶液