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材料分析测试技术绪论 材料分析测试技术 材料分析检测技术 引言 1 衍射分析方法概述 2 电子显微分析方法概述 3 电子能谱分析方法概述 4 光谱分析方法概述 5 1 引言 材料现代分析方法是关于材料成分、结构、微观形貌和缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。 材料现代分析、测试技术的发展，使得材料分析不仅包括材料（整体的）成份、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。材料现代分析方法也不仅是以材料成分、结构等分析、测试为唯一目的，而是成为材料科学的重要研究手段，广泛应用于研究和解决材料理论和工程实际问题。 基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种效应所建立的各种分析方法已成为材料现代分析的重要组成部分，大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析和电子显微分析等四大类方法。此外，基于其它物理性质或者电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析以及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。 材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化（称为测量信号或者特征信息）的检测实现的。换言之，材料分析的基本原理（或者技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用不同的测量信号形成了各种不同的材料分析方法。 1 引言 衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。衍射分析包括X射线衍射分析、电子衍射分析以及中子衍射分析等方法。 2.1 X射线衍射分析 1. X射线衍射的物理学基础 1895年伦琴发现X射线，X射线是波长为0.04-1nm的电磁波，穿透力很强。 当x射线与物质相遇时，会产生一系列效应，X射线有可见光无可比拟的穿透力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。因此，X射线与物质的相互作用很快就得到了应用，这些相互作用的本质也就得到逐渐深入的认识。 2 衍射分析方法概述 （1）X射线的散射 X射线在穿过物质后强度衰减，一部分偏离了原来的方向，即发生了散射。 当X射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离。在与晶体作用时，在空间形成满足波的相互干涉条件的多元波，故称这种散射为相干散射。 ① 相干散射（经典散射） 2.1 X射线衍射分析 式中 λc=2.42631×10-2? 康普顿效应 反冲电子 Mg 能量为hv 的光子与自由电子或受核束缚较弱的电子碰撞，能量减少为hv’ ，显然v’＜v，即为非相干散射。 根据能量和动量守恒定律．可得 ② 非相干散射 在偏离原入射束方向上，不仅有与原射线波长相同的相干散射波，还有波长变长的非相干散射波，也称为康普顿效应。 2.1 X射线衍射分析 (2) X射线的真吸收 当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，光子击出电子产生光电效应。 ① 光电效应与荧光辐射 被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线，这种利用X射线激发而产生的特征辐射称为二次特征辐射，也称为荧光辐射。 2.1 X射线衍射分析 ② 俄歇效应 原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不是以辐射X光量子的方式放出，而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样的—个K层空位被两个L层空位代替的过程称俄歇效应，跃出的L层电子称俄歇电子，其能量EKLL是吸收体元素的特征。 2.1 X射线衍射分析 (3) X射线的吸收 上式表明，X射线穿过物质时，其强度将随穿透深度的增加按指数规律减弱。 X射线穿过物质时，其强度要衰减。强度为I。的入射线照射到厚度为t的均匀物质上，实验证明，X射线通过x处厚度为dx的物质时，其强度的衰减dI／I与dx成正比，即 式中为常数。称线吸收系数。上式经积分得： -------透射系数。 2.1 X射线衍射分析 X射线的产生及其与物质的相互作用 U I e F (滤片) 热 I0 λ0 l I 透射X射线 散射X射线 电子 荧光X射线 不相干散射 光电效应 俄歇效应 反冲电子 俄歇电子 光电子 2.1 X射线衍射分析 2. X射线衍射 多晶体X射线衍射分析基本方法为衍射仪法与（粉末）照相法。粉末照相法以光源发出的单色光照射多晶体样品，用底片记录产生的衍射线。较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法。衍射仪法分析装置称衍射仪，由光源、测角计、检测器、辐射测量电路以及读出部分组成。近年来衍射仪法已经在绝大部分场合取代照相法，成为衍射分析的主要方法。 X射线衍射的实验方法很多，X射线源可用单色的或连续谱的X射线，晶体样品可为单