化验操作规程讲述.doc

第17章 化学需氧量操作规程 一、含 义 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 二、方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 三、分析方法 重铬酸钾法《GB11914-89》 测定下限：30mg/L 四、仪器和试剂 1、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 2、加热装置：电热板或变组电炉。 3、50ml酸式滴定剂 4、试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6=0.2500mol/L）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确移取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加 水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）– V1）×C×8×1000/V 式中： C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的—滴定样品时硫酸亚铁铵标准溶液的—水样体积（ml） 8 —氧（1/20）摩尔质量（g/mol） 七、质控要求 六个实验室分析COD为150mg/L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室间相对标准偏差为5.3%。 八、注意事项 1、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5－4/5为宜。 2、用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 CODCr的测定结果应保留三位有效数字。  第18章 PH操作规程 一、含 义 pH值为水中氢离子的负对数。pH值可间接地表示水地酸碱程度。pH值是水化学中常用的最重要的检验项目之一。由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 二、方法原理 以玻璃电极为指示电极，银和氯化银电极为参比电极构成的复合电极放到水样中，组成工作电池，根据能斯特方程，25℃时每变化一个单位的pH值，工作电池的电位差就变化59mv,用标准pH值溶液校准并经过温度补偿后，水样的pH值就可以从pH计上直接读出。 三、监测方法 《玻璃电极法》 GB/T6920-1986 四、试剂的配制 1、水将电导率小于2us/cm的去离子水煮沸15分钟，赶尽二氧化碳，加盖冷却至室温，备用。 2、标准缓冲溶液甲、乙、丙：将标准溶液（pH=4.00、6.86、9.18 25℃）用无二氧化碳水溶解后并稀释至250ml，摇匀。 五、分析步骤 1、pH计和水样准备：打开pH计预热，放置水样，使用之与标准溶液同温。 2、pH复合电极准备：检查复合电极是否有气泡，玻璃球有无裂痕，用去离子水冲洗电极，再用滤纸轻轻吸掉电极上的水珠。 3、pH计校准：（pH=6.86 25℃）仪器定位，再用标准缓冲溶液甲（pH=4.00 25℃）或丙（pH=9.18 25℃）进行斜率校正。 4、测定水样：用待测水样冲洗电极，再用电极轻轻搅动水样后，静置，待 读数稳定后（30s不变），记录读数。 5、清洗电极后并按要求保存电极。关闭仪器，做好记录。 六、质控要求 1、测量前，确保仪器已经校准。 2、测量不同样品的pH值，为避免交叉污染，要仔细漂洗电极，清洗完后，用待测样品再漂洗一下。 七、注意事项 1、不用时，将电极用水漂洗干净，使污染减少到最小，在保护盖里滴几滴保存液或pH7.01缓冲液，不可以用去离子水或蒸馏水储存电极。 2、pH电极底部的玻璃球对静电十分敏感，尽量避免触摸。电极老化后及时更换新电极。 3、如果发现电极干燥后，在保存液中或pH7.01的校准液中至少浸泡1个小时，重新激活电极。  第19章 悬浮物操作规程 一、含 义 地面水中存在悬浮物质会使水体浑浊