铬超标明胶空心胶囊事-件应急检验方法答疑汇总课件.pptVIP

二、样品测定 17由于铬含量测定属微量元素检查，实验室环境和人员操作均可能对样品带来污染。建议添加紫菜等标准品作为参考物质，减少仅有铬作为加样回收可能带来的试验评价误差。 答：回收实验一般能够较好的反应测定误差，如果能够有质控样品随行测定，对结果更有保证。但必须考虑到紫菜等标准物质与胶囊样品的基质差异很大，在经过必要对比试验，证明不存在基质干扰情况下，可以采用质控样品代替随行回收实验。 三、数据分析 18药典中标准曲线铬的最高浓度为80ng/ml，已经超出了原子吸收光度计的量程，是否可以进行调整？ 答：可以进行调整，标准曲线的范围在0-80ng/ml范围内即可，最高浓度视仪器情况而定。 三、数据分析 19标准曲线的相关系数是否有最低要求？ 答：标准曲线的相关系数药典无要求，但建 议相关系数应不低于0.99。 四、试剂、溶液 20玻璃量瓶对铬测定有影响，应采用什么材质的塑料量瓶？ 答：使用的塑料量瓶材质应以不影响铬的测量为准，推荐使用的塑料量瓶材质为聚丙烯材质。 四、试剂、溶液 21标准品溶液配制后有保质期吗？ 答：国家标准物质铬标准溶液打开后，须放入耐腐蚀的塑料容器中，密闭，置于冰箱中存放，时间不得超过1个月，铬系列标准溶液应临用新配。 四、试剂、溶液 22如何确证消解罐清洗干净了？ 答：每次消解罐均需加入硝酸空白消解后方可使用。每次消解均应制备试剂空白溶液，同时保证试剂空白溶液的吸光度值应小于标准曲线第一浓度点的50%。 四、试剂、溶液 23本实验必须采用优级纯硝酸等试剂，并及时 对试剂空白溶液进行考察。建议方法对硝酸等 试剂要求进行规定。 答：参考我院中检包材〔2012〕81号关于发布《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》的通知中《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》，在指导原则中已经注明，试剂如硝酸，需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，如选用达到要求的国产优级纯硝酸试剂（如国药集团化学试剂有限公司生产的批号硝酸），或者选用进口试剂，如MERCK公司的优级纯硝酸。 24测定胶囊剂中胶囊壳铬含量，使用《中国药典》 2010年版（二部）明胶空心胶囊作为检验依据的合 法性问题。胶囊剂各标准项下没有检验胶囊壳的项 目，《中国药典》2010年版明胶空心胶囊也不可作 为“制剂通则”检验。 答：中检院的做法是收检样品名称为胶囊剂，检验项目为铬，检验依据为《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊，在备注中指明此次检验为监督检验，可将胶囊剂的内容物中清除后，测定胶囊壳中的铬。 锐普PPT出品 锐普PPT出品 锐普PPT出品 锐普PPT出品 锐普PPT出品 铬超标明胶空心胶囊事件应急检验方法 答疑汇总 样品前处理 样品测定 数据分析 试剂、标准品溶液配制 一、样品前处理 1供试品溶液的制备中供试品取样量0.5g是 否过大(可能导致消解罐压力过大,防爆膜破裂, 使消解失败)。 答：取样量不能再减少，否则样品的代表性会降低。出现爆罐主要是预消解时间不够，可采用预消解的方法解决爆罐问题。 2样品前处理必须过夜吗？ 答：不一定，按照药典方法操作需要过夜，如果不过夜的，需要作方法学验证。 两步消解的方法仅供参考, 同时应根据自身仪器设备情况适当改变条件：取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5ml，100℃30分钟使溶解，补加硝酸2ml，加水1mL，待冷却至室温，加0.5ml氢氟酸，进行第一次微波消解（参考程序为10min升温至120℃，保持5min，10min升温至140℃，保持15min）。冷却放气（无需完全打开消解罐盖，只需扭松即可）。随后进行第二次消解（参考程序为10min升温至150℃，保持5min，10min升温至185℃，保持15min）。冷却后，加热赶酸至1-2ml，纯水定容至50ml，作为供试品溶液。 一、样品前处理 一、样品前处理 3样品是否需要粉碎，样品的均匀性如何保证？ 答：空心胶囊不需要粉碎，但应成对称取囊帽和囊 体后进行消解，由于囊帽和囊体铬含量不同，进行粉碎后，样品的均匀性无法保证。 一、样品前处理 4消解过程中加氢氟酸会对检测结果有影响吗？ 答：某些明胶空心胶囊配方中加入了二氧化钛遮光剂，仅加硝酸无法消解二氧化钛，会产生消解液浑浊现象，故加入氢氟酸消解，使供试品溶液澄清透明，但要进行方法学验证。 一、样品前处理 5消解过程中发现只加入10mL硝酸消解时，受消解过 程中产生的氮氧化物影响消解罐容易变黄，影响下 次使用。可加入硝酸后再加入适量的双氧水（2-3mL） 消化，能有效减少该现象的发生。 经验证，加入双 氧水与不加相比，结果并无差异。 答：在消解过程中是否加入双氧水，以及加入体积需要进行必要的方法学验证。同时，消解罐每次使用后，