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2011级化学(师范) 主要内容 * N-RGO/NiCo2O4复合材料的制备及电催化性能研究 答 辩 人: 曹 星 专 业: 化学(师范) 指导老师:李忠彬(教 授) 田亮亮(副教授) 材料与化工学院 研究背景 1 实验过程 2 实验结果与分析 3 结论与展望 4 甲醇 血糖仪 神经元 检测食品 电催化剂 1 研究背景 甲醇燃料电池 血 糖 仪 神 经 元 检 测 食 物 PtPd催化剂 PtPd-碳纳米管 (B) 研 究 现 状 贵金属Pt 、Pd价格昂贵,储存量低! 缺点 过 渡 金 属 氧 化 物 常见的过渡金属氧化物:Ni(NO3)2、Co(NO3)2、Cu(NO3)2、Fe2O3、MnO2...... 优点 合成简单、价格低廉 缺点 NiCo2O4催化活性不高,耐腐蚀性也不如Pt 比表面积很大、电子传导能力强。 优点 2 实 验 过 程 电极材料N-RGO/NiCo2O4的制备 修饰电极的制备 甲醇催化活性检测 葡萄糖催化活性检测 SEM、TEM CV CA Nafion悬浮液 技 术 路 线 样品制备具体过程: (1)GO的分散:EtOH,2h; (2)金属离子的吸附:加2:1的0.2M的Co(NO3)2、Ni(NO3)2,搅拌6h(金属离子均匀吸附在GO表面); (3)沉淀剂的加入及NH4+的吸附:加1mLNH3.H2O,水浴,24h[(ⅰ)原位沉淀;(ⅱ)静电吸附。]; (4)水热:高压釜,140℃,3h[(ⅰ)GO被还原;(ⅱ)氮化;(ⅲ)沉淀的分解。]; (5)产物的分离:EtOH清洗,离心,冷冻干燥。 修饰电极制备具体过程: (ⅰ)GCE的抛光:依次用0.5μm、50nm的Al2O3抛光至镜面,EtOH、二次蒸馏水,2min; (ⅱ)H2SO4活化(0.5~1 mol/L):CV活化(-1.0~1.0 V); (ⅲ)K3[Fe(CN)6]检测:0.2MKCl+1 mMK3[Fe(CN)6]的水溶液,CV检测 (-0.1~0.6 V),电位差80mV以下。 (ⅰ)悬浮液的配制:5mg/mL,超声2~3min; (ⅱ)悬浮液的滴加:5~10μL,滴涂,自然晾干待用。 (1)玻碳电极(GCE,直径3mm)的预处理: (2)玻碳电极(GCE,直径3mm)的修饰: 3 实验结果与分析 放大5k倍 放大100k倍 SEM 测 试 测 TEM 试: 低 倍 高 倍 TEM 测 试 甲 醇 的 电 催 化 性 能 测 试 修饰电极对甲醇的电催化作用 修饰电极对甲醇的时间-电流曲线 葡 萄 糖 的 电 催 化 性 能 测 试 修饰电极对葡萄糖的电催化作用 * * *
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