十,十XPS和AUS.ppt

初级探针系统 能量分析系统 测量系统 2. 俄歇电子谱仪 2.1 初级探针系统 电子光学系统的作用是为能谱分析提供电子源，它的主要指标是入射电子束能量，束流强度与束直径三个指标。 1）电子能量。要产生俄歇电子首先要使内壳层的电子电离,求初级电子束具有一定的能量。初级电子束的能量，一般取初始电离能的3~4倍，应按俄歇电子能量不同而变化。 2）电子束流。探测灵敏度取决于束流强度。 3) 束斑直径。AES分析的空间分辨率基本上取决于入射电子束的最小束斑直径。 这两个指标通常有些矛盾，因为束径变小将使束流显著下降，因此一般需要折中。电子束流不能过大。束流过大会对样品表面造成伤害。另外电子束流大，束斑直径也大。 2.2能量分析器及信号检测系统 AES的能量分析系统一般采用筒镜分析器（CMA）。 两个同心的圆筒。样品和内筒同时接地，在外筒上施加一个负的偏转电压，内筒上开有圆环状的电子入口和出口。 激发电子枪放在镜筒分析器的内腔中，也可以放在镜筒分析器外。 俄歇电子从入口位置进入两圆筒夹层，因外筒加有偏转电压，最后使电子从出口进入检测器。若连续地改变外筒上的偏转电压，就可在检测器上依次接收到具有不同能量的俄歇电子。 从能量分析器输出的电子经电子倍增器、前置放大器后进入脉冲计数器，最后由X-Y记录仪或荧光屏显示俄歇谱—俄歇电子数目N随电子能量E的分布曲线。 俄歇电子有很强的背底噪音. 微分法 俄歇图谱采用微分后曲线的负峰能量 作为俄歇动能进行标定 俄歇谱图的形式 2.3 俄歇谱仪的分辨率和灵敏度 谱仪的能量分辨率由CMA决定，通常CMA的分辨率0.5%，E一般为1000~2000eV，所以ΔE约为5~10eV。 谱仪的空间分辨率与电子束的最小束斑直径有关。目前一般商品扫描俄歇的最小束斑直径小于500A。采用场发射俄歇电子枪束斑直径可以小于60A。 检测极限（灵敏度）。由于俄歇谱存在很强的本底，它的散射噪音限制了检测极限，一般认为俄歇谱仪典型的检测极限为1000ppm，即0.1%。 1、? 逸出深度范围小 1nm 2、? 空间分辨率小 10nm 3、? 和离子刻蚀结合可以分析深度成分分析 4、? 要求高真空。 5、? 定量分析不是很准确。? 俄歇电子能谱的特点： 1）根据最强的俄歇峰能量，查《俄歇电子能谱手册》，确定元素。 2）标注所有此元素的峰。 3）微量元素的峰，可能只有主峰才能在图谱上观测到。 4）未标识峰可能是能量损失峰。通过改变入射电子能量辨别。 3.1俄歇电子能谱的定性分析 3.2 表面元素的半定量分析 从样品表面出射的俄歇电子的强度与样品中该原子的浓度有线性关系，因此可以利用这一特征进行元素的半定量分析。 因为俄歇电子的强度不仅与原子的多少有关，还与俄歇电子的逃逸深度、样品的表面光洁度，元素存在的化学状态以及仪器的状态有关。因此，AES技术一般不能给出所分析元素的绝对含量，仅能提供元素的相对含量。 最常用和实用的方法是相对灵敏度因子法。该方法的定量计算可以用下式进行。 式中Ci —第i种元素的摩尔分数浓度；Ii —第i种元素的AES信号强度；Si —第i种元素的相对灵敏度因子，可以从手册上获得。 3.3 表面元素的化学价态分析 由于原子内部外层电子的屏蔽效应，芯能级轨道和次外层轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的，有一些微小的差异。这种轨道结合能上的微小差异可以导致俄歇电子能量的变化，这种变化就称作元素的俄歇化学位移。 利用这种俄歇化学位移可以分析元素在该物种中的化学价态和存在形式。 与XPS相比，俄歇电子能谱虽然存在能量分辨率较低的缺点，但却具有XPS难以达到的微区分析优点。此外，一般来说，由于俄歇电子涉及到三个原子轨道能级，其化学位移要比XPS的化学位移大得多。显然，俄歇电子能谱更适合于表征化学环境的作用。 3.4元素深度分布分析 采用Ar离子束进行样品表面剥离的深度分析方法。一般采用能量为500eV到5keV的离子束作为溅射源。 该方法是一种破坏性分析方法，会引起表面晶格的损伤，择优溅射和表面原子混合等现象。但当其剥离速度很快和剥离时间较短时，以上效应就不太明显，一般可以不用考虑。 3.5 微区分析 1）选点分析。 2）线扫描分析。 3）面分布分析。 4. 俄歇电子能谱的应用 由于俄歇电子能谱具有很高的表面灵敏度，采样深度为1－3nm，因此非常适用于研究固体表面的化学吸附和化学反应。 在低氧分压的情况下，只有部分Zn被氧化为ZnO，而其他的Zn只与氧形成吸附状态。 俄歇电子能谱 通过俄歇电子能谱的深度剖析，可以获得多层膜的厚度。这种方法尤其适用于很薄的膜以及多层膜的厚度测定。 离子枪的溅射速率为30nm/min，所以薄膜的厚度约为180nm。 薄膜材料的制备和使用过程中，不可避免会产生薄膜