莫来石纤维纺丝原液的制备及特性研究.pdfVIP

莫来石纤维纺丝原液的制备及特性研究 陈新拓，顾利霞 (东华大学材料科q：-与I程学院，上海201620) 摘要 以硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙脂为原料，采用水溶液体系合成了莫来石(A1203：Si02 =3：2)溶胶。通过该体系溶胶流变学试验研究，给出了剪切黏度孙剪切应力盯随陈化时间及 温度的变化曲线，在此基础上结合粒径分析和TEM测试深入分析讨论了胶粒生长动力学特征、 结构演变规律，实验和理论揭示出胶粒生长遵循三阶段模型(溶胶一溶胶凝胶转变一凝胶)和 胶粒结构不变性规律。通过控制凝胶化程度，可得到具有良好可纺性的纺丝原液，在实验室自 制干法纺丝机进行纺丝试验，喷丝板采用cD0．2mmx6，成功实现了初生凝胶纤维的卷绕。 关键词溶胶一凝胶；干纺；莫来石纤维 莫来石纤维是耐高温陶瓷纤维的典型代表，由于其良好的耐热性、抗蠕变性、抗热冲击性、 化学稳定性和高温强度，被广泛用作高温结构材料、绝热绝缘材料以及增韧高温结构陶瓷等【l】． 随着航空航天技术的发展，莫来石纤维也逐步应用到飞机引擎、飞行器零部件等结构材料方面， 尤其是在高温有氧环境下表现出良好的材料力学性能和使用稳定性【到。所以，莫来石纤维的研 究引起了许多科研工作者的重视。 关于制各莫来石纤维的文献报道有许多，其中尤以干法纺丝为最成熟的工艺路线[3-5】。近年来， 溶胶一凝胶纺丝技术得到了长足发展，由于该方法具有工艺过程温度低、制品均匀性好、制品纯 度高等特点，成为了制备莫来石纤维的新方法M31。但大部分报道都局限在实验室‘‘手拉’’阶段，而 在正规干法纺丝设备上进行纤维的成型研究还鲜有报道。符合莫来石组分的硅氧铝溶胶是纺丝原 液的主要成分，其组成和性质直接影响纤维的成型性能。如何制备均匀、稳定的硅氧铝溶胶是制 备莫来石纤维的基础和关键，故研究莫来石纺丝原液的特性对纤维制备具有重要的指导意义。 本文以硝酸铝一异丙醇铝一正硅酸乙酯(AN-AtP-TEOS)为先驱原料，水为溶剂合成了硅 氧铝溶胶，对其凝胶化过程进行了系统研究，通过调节温度可实现其黏度和流变特性(凝胶化 程度)的控制，从而实现初生纤维的成型。 1实验部分 1．1合成及实验方案 莫来石溶胶合成方法：以硝酸铝和异丙醇铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，保证【Al】：【Si]=3：l， 将称量好的异丙醇铝和正硅酸乙酯依次加入到硝酸铝的水溶液中，室温剧烈搅拌至异丙醇铝完全溶 解，体系呈无色透明。在一定温度下进行聚合，得到硅氧铝溶胶，将该溶胶在一定温度下浓缩， 可制得具有特定黏度的可纺溶胶，可纺性通过以下方法进行简单判定：将玻璃棒插入到具有一 定黏度的溶胶中，竖直向上拉起可达几米而不发生断裂。最后在正规干法纺丝机上进行纺丝实 1．2测试及表征 1．2．1溶胶黏度测定 采用NDJ一7型旋转黏度计f_lz海天平仪器厂)测定不同温度和不同浓度(浓缩程度)溶 ·10· 2006中日纺织学术交流会论文集 胶的黏度。 1．2．2红外光谱分析 7400．350cm～，分辨率0．09cm-1，扫描次数64次。 1．2．3透射电镜分析 投射电镜型号为JEM2010H，用碳膜铜网捞取溶胶样品，待溶剂挥发后进行测试，观察溶 胶粒子的分布形态。 1．2．4粒度分析 ZetasizerNano-ZS激光粒度测试仪，Malvem公司生产。测量体系溶胶中胶粒的粒度及粒度 分布情况。粒径测量范围0．5nm--61ma。可测量黏度范围较广的稳定液态体系中的颗粒粒径分布 情况。 1．2．5流变测试 型号为RSl50L(德国HAAKE公司)，用于测定溶胶样品的流变特性。 2结果与讨论 铝源的配比不同，对溶液的均一性及溶胶的可纺性都有影响。由表1可见，在保证【越】：【Si】=3：1 以及溶剂水的量相同的实验条件下，2种铝源的不同配比对溶液的溶解性和溶胶可纺性有着重 要影响。 in ofsolutionofdifferent TablelEffectsonthe ofAIP andthe solubifity I-120 spinnability of proportionreagents 注：所