薄层扫描法测定舒心口服液中黄芪甲苷的含量.pdfVIP

薄层扫描法测定舒心口服液中黄芪甲苷的含量 1 2 王春红 兰红 1.湖北省药品检验所 2.湖北民康药业有限公司 关键词 薄层扫描法 舒心口服液 黄芪甲苷 摘要 目的 建立薄层法扫描法测定舒心口服液中黄芪甲苷的含量 方法 采用双波长薄层法扫描法 =530nm,λ=700nm 进行测定舒心口服液中主药黄芪中黄芪甲苷的含量 结果 黄芪甲苷线性 s R 范围为1.01-8.08 g 平均回收率=98.46% RSD=3.89% 结论 该方法简便 准确 背景干扰小 专属性强 重现性好 可用于该制剂 的质量控制 舒心口服液是由党参 黄芪 当归 川芎 蒲黄 红花 三棱七味药材制成的复方制剂 具有补益心气 活血化瘀 用于气虚血 瘀所致的胸闷胸痛 气短乏力 冠心病 心绞痛见有上述证候者 为进一步有效控制药品质量 保证药品疗效,我们对其处方中各味药材 进行了分析, 选择了对主药黄芪中 黄芪甲苷 做定量分析 测定结果较好 专属性强 重现性好 背景干扰小 1.仪器与试药 仪器 CAMAG TLC Scanner 3 对照品 黄芪甲苷由中国药品生物制品检定所提供(批号0781 20008 供含量测定用) 其它试剂均为分析纯 样品由湖北宜昌民康药业有限公司提供 2. 检测波长的选择 取黄芪甲苷适量加甲醇制成对照品溶液置紫外分光度计 记录其紫外吸收光谱结果显示黄芪甲苷在405 nm 510 nm 下有最大吸收 结合药典黄芪药材含量项下检测波长的条件 选择该品种检测波长为 s=530nm, R=700nm 3.色谱条件 展开剂 正丁醇-醋酸乙酯-水(4 1 5) 的上层溶液- 甲醇(10 1) 显色剂 10%硫酸乙醇溶液 检测波长 s=530nm, R=700nm 点样量 黄芪甲苷对照液(1mg/ml)2 l,6 l 供试液 5μl 4 .供试品溶液制备 对照品溶液制备 阴性样品溶液制备 - 1 - 精密吸取装量项下本品20ml 用氯仿振摇提取2 次 每次 10ml 合并氯仿液 用水饱和正丁醇振摇提取4 次 每次20ml 合并 正丁醇液 用氨试液提取3 次(50ml 50ml 30ml) 弃去氨液 正丁醇液用正丁醇饱和水提取2 次 每次50ml, 分取正丁醇液 蒸干 残渣用甲醇溶解并转移至2ml 容量瓶中 加甲醇至刻度 摇匀 作为供试品溶液 精密吸取黄芪甲苷对照品适量 加甲醇至刻度 摇匀 作为对照品溶液 精密吸取按舒心口服液处方量制得的(无黄芪药材)阴性样溶液20ml 同法制成阴性样品溶液 5 空白实验 分别吸取供试品溶液 对照品溶液 阴性对照溶液各 5μl 按所拟定方法进行扫描记录色谱图 结果表明空白溶液在黄芪甲苷位置 无干扰 附件1. 6 方法可行性研究 标准曲线及线性范围 精密称取黄芪甲苷对照品适量 加甲醇制成含黄芪甲苷 1.01mg/ml 的对照品贮备液 分别吸取该溶液 1 2 4 6 8μl 点于同一硅胶G 薄层板上 按上述色谱条件测定 以扫描测得面积积分值为纵坐标 相应浓度为横坐标进行线性回归 得回归方程为 Y=155.8018+499.5611X r=0.9965 可见 进样量在 1.01-8.08μg 范围内 线性关系良好 精密度试验 a:精密吸取黄芪甲苷对照品溶液 1.01mg/ml 5μl ,点于同一硅胶G 薄层板上6 次,结果峰面积差异较小RSD1.3% b:取同一供试品溶液分别点于