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注册公用设备工程师考试专业基础课 水分析化学 14.1水分析化学过程的质量保证 本部分考试大纲: 水样的保存和预处理; 水分析结果误差; 数据处理 一﹑水样的保存和预处理 1.水样的采集 （1）采样断面的步设 较真实、全面反映水质及污染物的空间分布和变化规律。 ① 对江、河水系,应在污染源的上、中、下游步设三种断面： 对照断面：反映进入本地区河流水质的初始情况。设在城市、工业废水排放口的上游。 检测断面(控制断面)：反映本地区排放的废水对河段水质的影响。设在排污口的中游。 结果断面（消减断面）：反映河流对污染物的稀释净化情况。设在控制断面的下游。 ②湖泊、水库出、入口处及河流支口、入海口处均应设采样断面。 (2)采样点的步设: 据河流的宽度和深度而定 ①选择中泓垂线: 水面宽50m以下,设一条; 水面宽50-100m,设左、右两条; 水面宽大于100m,设左、中、右三条. ②每条垂线上设点 表层水样：水面下约0.5m～1m处; 深层水样：距底质以上0.5m～1m处; 中层水样：表层和深层之间的中心位置。 ③工业废水 在车间或车间设备出口布采样点; 在工厂排污口布点; 生活污水的排放口布点; 在废水处理设施的入水口、出水口布点,掌握排水水质和废水处理效果。 (3）采样器 玻璃采样瓶：测定含油类或其它有机物(生物)水样。 塑料采样瓶：测定水中的微量金属离子、硼、硅、氟等无机项目。 采样器洗涤：洗涤剂清洗→自来水冲淨→10%硝酸或盐酸浸泡8h (测有机物可省,如测油脂可用2％NaOH溶液刷洗) →自来水冲净→蒸馏水清洗干净→贴标签。采样前用水样洗涤2—3次。 （4）采样方法 ①自来水的采集:自来水或抽水机设备的水样,应先放水数分钟,使保留在水管中的杂质洗出去。 ②工业废水和生活污水的采集： 瞬时废水样：浓度和流量都比较恒定,可随机采样。 平均混合废水样：浓度变化但流量恒定,可在24h内每隔相同时间,采集等量废水样,最后混合成平均水样。 平均按比例混合废水样：当排放量变化时, 24h内 每隔相同时间,流量大时多取,流量少时少取,然后混合而成。 2.水样的保存 水样采集后应尽快分析,有些要求现场分析或最好现场立即测定,如温度、溶解氧、嗅味、色度、浊度、电导率、总悬浮物、pH值、余氯等。不能现场分析的,为了防止水样发生生物、物理、化学变化,应采取一定的保护措施。 保存水样的方法有以下几种： (1)冷藏和冷冻: 5℃ （约3～4oC为宜）暗箱。抑制微生物活动,减慢物理挥发和化学反应速度。 ⑵??? 加入保护剂 ①加入生物抑制剂：测定氨氮、硝酸盐氮的水样中加入HgCI2,以抑制生物的氧化分解;对测定酚的水样,加入适量CuSO4可抑制苯酚菌的分解活动。 ②加入酸碱调节pH值：测定金属, 加入HNO3以调节pH值1-2,可防止水解沉淀以及被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样,加入NaOH调节pH值12,使之生成稳定的盐；测COD和脂肪的水样也需要酸化保存。 ③加入氧化剂或还原剂：如测定汞,加入HNO3(pH值1)和K2Cr2O7(0.05%)保持汞高价态;测定硫化物,加入抗坏血酸还原剂,防止氧化。 3.水样的预处理 （1） 过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。 阻留不可滤残渣的能力大小顺序为： 滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。 （2） 浓缩:低含量组分,可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。例如饮用水中氯仿的测定，采用正己烷/乙醚溶剂萃取浓缩后,再用气相色谱法测定。 （3） 蒸馏:利用水中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。如测定水样中挥发酚、氰化物、氟化物时，均需要在酸性介质中进行预蒸馏分离。 （4） 消解 酸式消解：当水样中同时存在无机结合态和有机结合态金属，可加H2SO4—HNO3或HCl,HNO3—HClO4等，经过强烈的化学消解作用，破坏有机物，使金属离子释放出来，再进行测定。 干式消解：通过高温灼烧去除有机物后，将灼烧后残渣（灰分）用2％HNO3溶解。 高温易挥发损失的As、Hg、Cd、Se、Sn等元素，不宜用此法消解。 在样品预处理中使用的试剂应要求纯度高，空白值低。 4、水质分析结果的表示方法 （1）物质的量浓度（简称浓度)： mol/L、 mmol/L、umol/L （2）mg/L; ppm 1ppm=百万分之一;1/106 1mg/L=1ppm （3）ug/L ;ppb 1ppb=十亿分之一.1/109; 1ug/L=1ppb 二、水分析结果误差 1.准确度和精密度 ( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度。准确度的高低用误差来衡