09有色金属(II)和钢铁分析综述
原子吸收分析分析手册
第 9
有色金属(II) 和钢铁分析
原子吸收分析分析手册
第 9 册
目 录16. 有色金属分析 3
16.1 钛和钛合金分析方法 3
16.11 样品前处理 3
16.1.2 火焰原子吸收法 4
16.2 砷化镓晶体分析 8
16.2.1样品前处理 8
16.2.2 石墨炉原子吸收方法 10
16.2.3 火焰原子吸收法 17
17. 钢铁分析 20
17.1 钢铁分析方法 参考文献 20
17.1.1 样品前处理 20
17.1.2 火焰原子吸收法 33
17.2 铁合金分析方法 52
17.2.1 样品前处理 53
17.2.2 火焰原子吸收法 55
前言
分析手册第 9 册有色金属。
分析方法原子吸收分析方法。分析技术岛津原子吸收分光光度计。
分析样品组成,然而,实际分析中样品的组成指定。遇到上述情况,前处理步骤干扰,背景火焰条件等。
此外,测定条件岛津 AA~6000 系列原子吸收分光光度计,原子吸收分光光度计前处理条件样品,以及测定条件和校准曲线浓度范围。
注:滤纸
几个参考文献步骤滤纸使用此说明。 Advantec Mfs. Inc. 的产品,与其他厂家出品的滤纸的对应关系如下表:
Advantec Whatman Schleicher Schuell 5A 41 589 Black 5B 40 589 White 5C 42 589 Red 6 44 589 Blue
16. 有色金属分析
16.1 钛和钛合金分析方法
参考文献
Japan Industrial Standard
Quantitation Method for Manganese in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1613
Quantitation Method for Iron in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1614
Quantitation Method for Magnesium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1616
Quantitation Method for Sodium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1623
16.11 样品前处理
FeMg,Mn称取0.50g 的样品( Mn,1.0g)准确到 1mg转移到 200ml 聚乙烯烧杯中。加10ml 的盐酸(1+1)和5ml 的氢氟酸(1+1),盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分解。滴 3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中,在再次加热挥发氮氧化物后,用水清洗表面皿的底部除去表面皿。加3g 的硼酸,彻底溶解冷却到室温转移溶液到100ml 容量瓶用水定容到体积。
Na称取 1.0g 的样品精确到 1mg转移到 300ml 聚乙烯烧杯中。加40ml 的水逐渐加入10ml 的氢氟酸(1+1)。盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分解。滴3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中再次加热挥发氮氧化物。用水清洗表面皿的底除去表面皿。加3g 的硼酸,彻底地混合溶解冷却到室温。转移溶液到500ml 容量瓶,用水定容到体积转移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。
16.1.2 火焰原子吸收法
目标元素和定量范围
元素 含量 (%) Fe ?0.005,?2.0 Mg ?0.01,?1.0 Mn ?0.001 Na ?0.01,?0.2 测定步骤
测定的步骤如下有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第 3 册 6.4 章各元素的测定条件。
Fe试剂
Fe 标准溶液(50?g Fe/ml ) :参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。
Ti :大于 99% 纯度 Fe 的百分含量尽可能低,且已知。
步骤
如果样品 Fe 的含量小于 0.1%,溶液制备于 a) Fe,Mg,Mn 可直接用于测定。如果样品包含 0.1% 和 0.5% 之间的Fe,分取 20ml 的样品溶液到100ml 容量瓶,加8ml 的盐酸(1+1),用水定容到体积此溶液用于测定。如果样品包含0.5%和2.0%之间的Fe,分取 5ml 的样品溶液到100ml 容量瓶,加9.5ml 的盐酸(1+1),用水定容到体积此溶液用于测定。作为空白试验,测定稀释标准用的溶液而不加入任何 Fe 标准溶液,得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
制备用于校准曲线的标准溶液系列,当Fe 含量在 小于 0.1%,准备几个聚乙烯烧杯 (200ml ),称取 0.50g 的Ti 到各烧杯中。在完成与样品前处理a) Fe,Mg,Mn 中描述的相同的步
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