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工作场所锌及其化合物的测定作业指导书AGST-CG-020编订审核核准生效日期1.目的和适用范围 本标准规定了监测工作场所的空气中锌及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所中锌及其化合物的测定。本法的检出限为：氧化锌为0.025μg/ml，氯化锌为0.042μg/ml；最低检出浓度：氧化锌为0.008mg/m3，氯化锌为0.014mg/m3（以采集75L空气样品计）；测定范围为0.02~1μg/ml。相对标准偏差为3.4%。2.方法原理空气中气溶胶态的锌及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在213.8nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。3.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml。优级纯3.2 高氯酸（HCLO4）：ρ=1.67g/ml。3.3 消化液：高氯酸：硝酸=1:9。3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.18g/ml。 3.4 盐酸溶液，2%（v/v）3.5 锌标准贮备液：1.000g/L。 购买国家认可的有证标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成1.0μg/ml锌标准溶液。4.仪器4.1 一般实验室仪器。4.2 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。4.4 锌空心阴极灯。4.5 空气压缩机，具备除水、除油、除尘装置。4.6 微孔滤膜，孔径0.8μm。4.7空气采样器，流量0~3L/min和0~10L/min。 注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。5.采样和样品5.1采集5.1.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。5.1.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2~8h空气样品。5.1.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2~8h空气样品。5.1.4样品空白：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置于清洁容器内运输和保存。室温下，样品可长期保存。6.分析步骤6.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，盖上表面皿，在电热板上缓缓加热消解，保温在200℃，在溶液无色透明近干为止。用盐酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至25ml，摇匀，待测定。若样品液中锌浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释测定，计算时乘以稀释倍数。6.2标准曲线的绘制：取6只25ml具塞刻度试管，依次加入0.0,2.50,7.50,15.0,25.0ml锌标准溶液，各加盐酸溶液至25ml，摇匀，配成0.0,0.10,0.30,0.60,0.80,1.0μg/ml锌标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定条件，在213.8nm波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锌（μg/ml）绘制标准曲线。6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的样品吸光度值后，由标准曲线得锌浓度（μg/ml）。7.计算 C=25*c/V0式中：C——空气中锌的浓度，mg/m325——样品溶液的体积，mlC——测得样品溶液中锌的浓度（减去样品空白），μg/ml；V0——标准采样体积，L。8 编写依据 工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物 GBZ/T 160.25-2004(2010)9 人员要求 检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。江苏安捷鹿检测科技有限公司