第五章-岩石矿物概念.pptVIP

二、岩矿分析的基本程序(1)制备试样 (2)定性和半定量分析 (3)拟定分析方案 (4)进行分析操作 (5)整理数据、计算结果。 (一)沉淀分离法 加入适当沉淀剂，使被测组分沉淀析出，或将干扰组分沉淀。  常量组分常用的有氢氧化物沉淀分离法，硫化物沉淀分离法，其他难溶盐沉淀分离法和有机沉淀剂分离法。 微量组分还可以利用共沉淀来分离富集。 如：Pb·CaCO3、Hg·CuS 如：弱酸性溶液中，锡与苯荧光酮的红色络合物用甲基异丁基甲酮萃取，直接比色测定； 中性溶液中，用乙酰丙酮—四氯化碳萃取铍后，用铬天青S比色测定。 在硝酸溶液中，磷酸根、砷酸根与钼酸铵作用，生成对应的钼酸络合物，用丁醇－氯仿混合溶剂将磷钼络合物萃取入有机相；用丁醇－乙酸乙酯混合溶剂将砷钼络合物萃取入有机相，分别用氯化亚锡还原为对应的钼蓝后比色测定。 H7［P(Mo2O7)6］、 H7［As（Mo2O7)6］。 (二)无汞盐—重铬酸钾滴定法 1.三氯化钛还原―重铬酸钾滴定法 在盐酸介质中，用TiCl3将Fe3＋还原为Fe2＋，并用Na2WO4作还原终点指示剂，当无色的钨酸钠溶液转变为蓝色时（W5＋化合物），表示Fe3＋还原终点到达，用K2Cr2O7溶液氧化过量TiCl3，至钨蓝恰好消失，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋。 因三氯化钛易水解，故可用氯化亚锡和三氯化钛依次还原。 其他干扰及消除同上。 碘量法 试样在管式电炉内，于1250℃～1300℃高温气流中灼烧，生成SO2用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI　　　　 1、根据颜色和状态预判，再经分析确定。2、根据地质结构分析开采难度。3、确定地质结构。 1、考虑熔样介质和共存元素对分析方法的影响；2、但一般较常用的是酸溶、熔融和半溶三种方法。 亚铁溶液的配制：酸性溶液（防水解）、少许铁粉（防氧化）； 铁元素的络合物性质在掩蔽分离、络合法测定铁和光度法测定铁中均得到了广泛的应用。 硝酸钍具有氧化性:+4-----+3 1、反应所形成少量Hg2Cl2沉淀与K2Cr2O7反应的速度很慢，只要及时滴定Fe2+，不会产生影响。 如果加入HgCl2后，溶液中无沉淀生成，说明SnCl2加入量不足，Fe3+还原就可能不完全，测定结果就可能偏低。如果SnCl2过量太多，它将进一步还原Hg2Cl2生成黑色单质汞，汞极易被K2Cr2O7氧化，使测定结果偏高，且黑色严重干扰终点观察。3、但在磷酸存在时，Fe2+更易被空气氧化，所以加入硫酸混酸后应尽快进行滴定。 1、而铁等干扰组分则形成氢氧化物沉淀，过滤即可分离。2、燃烧－碘量法； 3、考虑试样的分解方法、干扰元素的消除和具体测定方法等几个方面来进行。分取100g?200g进行分析。了解各元素的多种分析方法，Fe：各种仪器分析方法、重铬酸钾滴定法、EDTA滴定法、双氧水比色法（黄色）、邻二氮杂菲比色法（橙红色）、邻菲罗啉比色法（橙红色）、磺基水杨酸比色法（橙黄色）、硫氰酸盐吸光光度法（红色） 1、Cu－硫脲、Sn－苦杏仁酸、Fe－三乙醇胺等；2、碱性条件下EDTA测钙时，镁形成沉淀；3、碘量法测铜时，抗坏血酸还原铁；4、在EDTA络合物中，加入苦杏仁酸解蔽出与锡等量的EDTA；加入氟化钾解蔽出与铝等量的EDTA；5、测铜合金中铅锌，氨性溶液中用KCN掩蔽锌，EDTA滴定铅；加入甲醛后，Zn（CN)42－被破坏释放出锌，继续用EDTA定锌。 1测定水中痕量Pb2+时，大体积水中加入Na2CO3，使水中Ca2+生成CaCO3 沉淀下来，由于CaCO3表面吸附作用，可使存在于水中的痕量Pb2+全部沉淀下来，少量酸溶解后提高了铅的浓度。硫化铜沉淀时可使微量的汞共沉淀出来而得到富集。2、弱酸性溶液中，锡与苯荧光酮的红色络合物用甲基异丁基甲酮萃取，直接比色测定；中性溶液中，用乙酰丙酮—四氯化碳萃取铍后，用铬天青S比色测定。在硝酸溶液中，磷酸根、砷酸根与钼酸铵作用，生成对应的钼酸络合物，用丁醇－氯仿混合溶剂将磷钼络合物萃取入有机相；用丁醇－乙酸乙酯混合溶剂将砷钼络合物萃取入有机相，分别用氯化亚锡还原为对应的钼蓝后比色测定。H7［P(Mo2O7)6］、 H7［AsMo2O7)6］。 用重量法测定铁矿石中的硫时常用半熔法。常用熔剂是Na2CO3-KMnO4(1:1)或Na2CO3 -ZnO(3:2)。 用光度法测定铁矿石中磷时也常用半熔法。通常用Na2CO3-KMnO4作熔剂。 * 第五章 岩石矿物分析 一、岩矿分析的任务、意义和特点 任务