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- 2017-03-27 发布于重庆
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2015版一部药材检验变化整理
名称 2010版 2015版 山茱萸 鉴别(3):取本品...0.5g,加无水乙醇...,...处理15分钟,...残渣加无水乙醇...。另取马钱苷对照品...加无水乙醇...含1mg的溶液,...,吸取...各5μl,以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸(50:10:1)为展开剂,...喷以5%香草醛硫酸溶液,...显紫红色斑点。
含量测定:
色谱条件与系统适用性试验:以乙腈-水(15:85)为流动相。理论板数...3000。
对照品溶液的制备:取马钱苷对照品,...含40μg的溶液。
供试品溶液的制备:取本品约0.1g,
本品含马钱苷不得少0.60% 鉴别(3):取本品...0.5g,加甲醇...,处理20分钟,...残渣加甲醇...。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品,加甲醇...含2mg的混合溶液,...,吸取...各2μl,以三氯甲烷-甲醇(3:1)为展开剂,...喷以10%硫酸乙醇溶液,...置紫外光灯(365nm)下检视。...显荧光斑点。
含量测定:
色谱条件与系统适用性试验:以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;...;柱温为35℃。理论板数...10000。
时间(分钟) A(%) B(%)
0~20 7 93
20~50 7→20 93→80
对
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