剖析化学—北京工业大学.ppt

水分析测量结果用途：为水处理过程监控、水质评价、污染监测与管理、涉水案件调查提供准确可靠数据 质量保证目的：采取一切正确分析的手段和有效措施来减少误差，保证分析结果的可靠性和可比性 质量保证方法： 对分析过程质量控制：采取减少误差的措施：采样、保存和预处理、分析测试过程的正确控制，如选择适宜分析方法，规范分析、分离操作技术，正确使用试剂、器皿、仪器、标准物质等，采用正确的数据处理方法 对分析结果质量评价：判断分析结果是否正确，发现分析过程存在的问题。 水分析测量质量保证系统 采样过程质量保证的基本要求 规范样品采集程序和方法 避免保存、处理和贮运样品时玷污损失变质 确保样品真实、可靠、准确和有代表性 2、分析结果的评价指标 例: 滴定的体积误差 分析过程中的质量保证和质量控制 1.人员的技术能力 2.仪器设备管理与定期检查 3.实验室应具备的基础条件 （1）技术管理与质量管理制度 ； （2）技术资料； （3）实验室环境； （4）水； （5）器皿； （6）化学试剂 ； （7）标准溶液、试剂配制 1、实验用纯水 水的纯度直接关系到分析结果的可靠性。 分析实验室用水（蒸馏水或去离子水）规格： 一级水：纯度最高的水，用于高压液相色谱分析。二级水石英蒸馏或离子交换混合床处理+0.2μm滤膜过滤制备，又称超纯水 二级水：用于无机痕量分析，如原子吸收光谱法，多级蒸馏或离子交换制备 三级水：一般化学分析实验用，蒸馏或离子交换制备 实验室纯水的质量指标 2、特殊要求的水 无氯水：用亚硫酸钠还原余氯为氯离子后蒸馏 无氨水：酸化水蒸馏制备 无CO2水：煮沸法或惰性气体曝气法制备 无有机物水：加如高锰酸钾碱性条件下蒸馏 无酚水：加NaOH调pH11后蒸馏 无铅水：氢型阳离子交换树脂处理 3、试剂与标准试剂 4、常用玻璃器皿 玻璃器皿的分类与型号 （1）容器类：主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶、试管、比色管等 。 用前洗净控干，防止玷污 （2）量器类：用于计量（量入或量出）液体体积的一类器皿，如容量瓶、移液管、量筒等。不宜在火上直接加热 用前洗净、控干、校准 （3）其他：干燥器、冷凝管等 常见量器类器皿 常用滴定分析仪器 6、溶液（各种试剂、标准溶液）配置 见2.6节 （2）质控基础实验 （3）实验分析质控程序 核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等，符合要求的样品方可开展分析 实验室空白：消除空白值偏高的因素 样品分析，同时进行校准曲线制作 精密度控制：平行双样（10％） 准确度控制： 采用标准物质或质控样品作为控制手段。质控样品的分析结果应控制在90％~110％范围，标准物质分析结果应控制在95％~105％范围，对痕量物质应控制在60％~140％范围，复杂基质样品 应加标回收 （4）常规质量控制技术 平行样分析 加标回收分析 密码加标样分析 标准物比对分析 方法对照分析 室内互检及质量控制图 （6）质控图 建立质控图首先应分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图 在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析。如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限之内，表示分析质量正常，试样测定结果可信 质控图 质控图原理 一组连续测试结果，从概率意义上来说，有99.7 ％的几率落在上3s（即上、下控制限—UCL、LCL）内 95.4％应在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）内；68.3％应在s（即上、下辅助线—UAL、LAL）内。 以测定结果为纵坐标，测定顺序为横坐标；预期值为中心线；土3s为控制限，表示测定结果的可接受范围；2s为警告限，表示测定结果目标值区域，超过此范围给予警告，应引起注意；士s则为检查测定结果质量的辅助指标所在区间 2、实验室间质量控制 也叫外部质量控制, 由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。控制方法如下： 统一分析方法 ： 从国家或部门所规定的“标准方法”中选定统一的分析方法 发放标准样品在实验室间进行比对分析。 标准溶液的校核：检查实验室自制的标准溶液与下发的标准溶液是否存在系统的误差 上报分析结果：空白值，统一样品测定值，加标回收实验值 以质控样随机进行实际样品的考核 。 选作：如何设计加标回收率实验？如何设计精密度实验？计算下表的加标回收率？ 包括实验室内自控和他控 ，保证分析结果的精密度和准确度在给定的置信水平内，达到规定的质量要求。 指标名称 pH值范围（25℃） 电导率（25℃，μS/cm） 可氧化物质(以氧计)