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书２０１３年６月 Ｊｕｎｅ２０１３ 岩　矿　测　试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．３ 正文前Ⅲ ～正文前Ⅵ 本期文章导读 ３５８　原子荧光光谱分析技术的创新与发展 李　刚，胡斯宪，陈琳玲 原子荧光光谱（ＡＦＳ）分析技术应用非常普及，几乎各类无机 分析实验室都装备了原子荧光光谱仪（亦称原子荧光光度计）。 早期，ＡＦＳ重点解决地球化学样品的测定；中期，食品检测、水质 分析等领域对 ＡＦＳ高灵敏度的元素分析具有迫切的需求；当前， ＡＦＳ在重金属污染检测和相关领域国家标准的制定方面有很大 的发展机遇。ＡＦＳ作为我国少数具有自主知识产权的国产分析 仪器，依靠自身的技术创新发展，Ａｓ、Ｓｂ、Ｈｇ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｇｅ、Ｐｂ、Ｃｒ、 Ｃｄ、Ｚｎ等元素的分析性能已经可以与进口大型仪器比肩，Ｈｇ、Ａｓ、 Ｓｅ的分析技术指标甚至优于石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离 子体质谱等大型分析仪器，且经济优势明显。我国科技工作者创 新了许多新反应体系、新试剂和新方法，推动着 ＡＦＳ在地质、冶金、环保、卫生防疫、食品、质检等领域得到 广泛的应用。近年来，ＡＦＳ在技术层面的创新主要集中于光源和原子化器，力求提高仪器的稳定性、灵敏度， 增加新的分析元素和多元素同时测定的新方法。元素分析已经不仅局限于总量的检测，形态和价态分析越 来越受到重视，发展原子荧光光谱联用技术或直接测定形态和价态，具有独特优势。然而，在激发光源、反应 机理和分析范围等方面还存在着明显的局限，需要进一步加强研究。 ３７７　钛同位素标准溶液研制 唐索寒，李　津，王进辉，潘辰旭 钛是地壳中广泛分布的元素，其在地质作用过程中进行迁移 和再分配的同时，引起钛同位素分馏，导致钛同位素组成发生 变化。钛有别于铁、铜、锌等其他过渡族元素，它不会被生物 利用，所以钛同位素组成的变化可以作为一个参考，以判别其他 过渡族元素的同位素变化是生物作用还是非生物作用导致的。 钛有五个同位素：４６Ｔｉ（８．２５％ ）、４７Ｔｉ（７．４４％ ）、４８Ｔｉ（７３．７２％ ）、 ４９Ｔｉ（５．４１％ ）和５０Ｔｉ（５．１８）。为了准确测定钛同位素组成的 变化，不仅要建立精确的化学分离和质谱测试的方法，还必须有 钛同位素标准物质，用于监测分析过程。目前国际上还没有钛同 位素标准物质，在开展钛同位素研究中，所使用的标准各异，造成 钛同位素分析结果无法比对。标准溶液的钛同位素组成既要与所研究对象（地质样品）有差异，但也不能差 别太大，因此首先要选择合适的钛标准溶液。本文报道了钛同位素标准溶液的研制过程和结果，此标准溶液 的钛同位素组成与岩石相近，可以用于钛同位素分析过程中仪器状态的监控和测试数据的监测，为开展钛同 位素地球化学研究奠定了基础。 Ⅲ ３８３　激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析石笋样品中多元素比值及４５种元素含量 范晨子，胡明月，赵令浩，孙冬阳，蒯丽君，蔡炳贵，詹秀春 碳酸盐质洞穴石笋样品分布广泛，受外界干扰小，沉积时间 跨度大，生长机制对外部气候环境敏感，且分辨率高，时间跨度 可达数万年，不会因年代的久远而降低，是记录气候变化良好的 载体。除了碳氧同位素和微层（厚度、灰度）等指标，石笋中的微 量元素变化尤其是 Ｍｇ／Ｃａ、Ｓｒ／Ｃａ等指标也记录了长期的、高分辨 的古气候信息，有助于理解石笋的生长机理和古气候的重建。 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ）技术具有原位、 低检出限、宽检测范围、高空间分辨率、低基线背景值、少进样量 以及检测速度快等特点，是石笋微量元素研究中良好的检测手 段。然而，目前采用 ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ检测碳酸盐石笋样品中多元 素含量的主要问题是标准物质与样品基体的匹配以及碳元素的检测问题。本文研究将现有碳酸盐标样和硅 酸盐标样通过相对灵敏度因子建立桥梁，采用主量元素 Ｃａ、Ｍｇ变形为碳酸盐形式，与其他元素加和归一的 方法，分析了石笋中４５种元素，有效地避免了碳元素无法准确检测的问题，实现与Ｃａ内标法校正结果匹配。 ３９２　稳定同位素质谱与同位素光谱结合的方法分析氧同位素１７Ｏ／１６Ｏ 李立武，王　广，李中平，杜　丽，曹春辉 自 Ｃｌａｙｔｏｎ等（１９７３）首先在碳质球粒陨石中发现异常的 氧同位素组成以来，氧同位素的非质量分馏效应研究取得了大量 成果。氧同位素的非质量依赖分馏研究的基础是三氧同位素 （１６Ｏ、１７Ｏ、１８Ｏ）的分析。三氧同位素研究在揭示太阳系起源和星 云演化等方面起着至关重要的作用，在估计大尺度上的光合作用 和水循环示踪方面也可能非常有用，已成为稳定同位素地球化学 研究的重要组成部分。传统的氧同位素分析方法一般将各种形 式的氧转化为 ＣＯ２，再通过稳定同位素质谱测定其１８Ｏ／１６Ｏ，这种 方法不能测得１７Ｏ／１６Ｏ，所以三氧同位素分析的关键是