国家药品标准(化药)复核技术要求.ppt

国家药品标准（化药）复核技术要求 楼永军 浙江省食品药品检验研究院 药品标准（化药）复核技术要求 ? 概述 标准组成 药品名称 中文名——《中国药品通用名称》 汉语拼音 英文名——国际非专利药名 结构式——WHO推荐的“药品化学结构式书写指南” 分子式与分子量——最新国际原子量表 药品标准（化药）复核技术要求 ? 概述 标准组成 来源或有机药物的化学名称，以及含量或效价的限度规定——《有机化学命名原则》 处方 制法 药品标准（化药）复核技术要求 ? 概述 标准组成 性状 鉴别 检查 含量或效价测定 药品标准（化药）复核技术要求 ? 概述 标准组成 类别 规格 贮藏 制剂 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 文字审核（项目顺序） 现行版《中国药典》 《国家药品标准工作手册》第四版 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 文字审核 如：“用”××定量稀释制成每1ml中约含××mg的溶液，或“用” ××稀释制至刻度，不用“加” 如：连续加多种试液时，两种试液间用“与”，不用“和”与“及” 如：凡配制供试品溶液和对照品溶液，在供试品溶液后用“；”，不用“。” 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 文字审核 如：标准中数值一般应采用阿拉伯数字。尽量避免用分数，宜采用小数。 如：表示偏差范围的数值用“±”。表示参数范围的数值之间可分别用“～”或“至” 如：带有长度单位的数值相乘，应将单位全部列出，如10cm×20cm 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 实验复核 关注点： 项目——全？ 方法——可行？ 限度——合理？ 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 性状 外观（色的描述） 与样品实物是否吻合，需考虑颜色与其物质基础的相关性 “或”还是“至” 臭（本身固有）、味（特殊味觉；毒、剧、麻，不予记述） 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 性状 引湿性 风化 遇光变质（分解） 称量/操作、干燥失重/水分、含量、贮藏 药品标准（化药）复核技术要求 ?技术要求（复核） 性状 溶解度(水，毒害、昂贵溶剂) 溶解度大小依次排列 极性大小依次排列 允许使用热水或热乙醇（不用其他的热溶剂） 酸或碱性溶液要指明名称、浓度 药品标准（化药）复核技术要求 ?技术要求（复核） 性状 相对密度、折光率、比旋度、黏度（温度） 馏程、熔点（200℃以上、熔融分解且不易判断）、凝点 吸收系数（E1%1cm为100以上，±3%，采用E1%1cm 值法测含量的原料药） 酸值、皂化值、羟值、碘值 检测（3批）样品的数据，考察与标准中的限度是否一致（不同工艺生产的原料药溶解度可能存在差异，需核实，不能照抄） 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 真伪鉴定（注意与结构确证、纯度评价的区别） 总原则 专属性（空白、同类药物） 灵敏度（易于辨别） 重现性 操作性（简便、快速） 一般2~4条即可 化学反应、色谱、紫外、红外、盐基或酸根 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 化学反应（沉淀、呈色、气体） 供试品和试剂、试药的取用量（或浓度）（毒、麻或贵重药品） 所需的器皿、温度条件等是否适宜 供试品处理方法是否合理、简便 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 化学反应（沉淀、颜色、气体） 是否有假阳性干扰 辅料对反应的影响 注意点：专属性较差、需特殊试剂和试药，或可以其他鉴别方法取代的，应建议删除 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 薄层色谱 系统适用性试验（同类药物），斑点的分离度、可辨识度 供试品/对照品的取样量/浓度、配制方法 固定相、展开剂、点样量、显色条件和检视方法 供试品和对照品的色谱特征是否一致（斑点位置、颜色） 辅料、溶剂 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 气相/液相色谱 系统适用性试验（分离度） 专属性（辅料、溶剂） 考察供试品制备方法是否合理 供试液进样量、色谱条件(色谱柱种类、柱温、流速、梯度、流动相组成及比例、检测器类型和参数)（方法的耐用性） 主成分峰的保留时间是否适宜 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 紫外光谱 供试品/对照品的取用量/浓度 鉴别参数(最大/最小吸收峰波长、肩缝、吸光度比值等)确定是否合理（2～3个特征吸收，从小到大排列） 专属性（辅料、溶剂） 注意点：为排除短波长处的末端吸收，建议明确波长测定范围（推荐） 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术