酚醛型氰酸酯树脂的工艺性能研究.pdf

堕叠塑!墨全盐量塑型!笙±圭墨堕堕塑!量全丝丛堂查±全堡塞堡! !垡!!生 I II -E—— I l U I I—— I————●■●■—●——■■—■——●■———■—■—■—■■————● 酚醛型氰酸酯树脂的工艺性能研究 孙超明，陈 淳，刘锦霞 (北京玻钢院复合材料有限公司．北京 102101) 摘要：本文以自制的线性酚醛树脂为原料，合成得到了酚醛型氰酸酯单体，表征了产物的纯度，并研究了其工艺性能。结 果表明，合成的树脂纯度较高，固化时挥发份极少．易于得到无缺陷固化树脂。工艺性能较好，一定条件下可适甩于RTM、模压 等工艺。 关键词：酚醛型氰酸酯；合成；工艺性能 1 前言 粘度测定使用带有电子控温装置的NDJ-79型旋 线性酚醛经过氰酸酯化反应合成得到酚醛型氰 转粘度计测。 酸酯单体树脂，再经过三嗪环化反应后得到的固化 树脂，其性能较酚醛树脂有了大幅度提高，特别是它 量热仪。 3结果与讨论 具有优异的耐热性能(Tg400℃)和耐烧蚀性能 (1000℃的残碳率大于60％)o[I。l然而，与通用的3，l酚醛氰酸酯结构及纯度表征 环氧树脂、酚醛树脂相比．酚醛氰酸酯树脂的工艺性 (1)酚醛氰酸酯红外光谱表征 能研究的较少，本人使用自制的线性酚醛树脂合成 了酚醛氰酸酯树脂，并研究了其粘度、固化等工艺性 酯(．OCN)的红外特征吸收峰，主要的杂质(亚氨基 能，探讨了其在RTM、模压等工艺中的适用性。 碳酸酯)吸收峰位于1750—1650cm“处，另外，由于 2实验部分 三乙胺的催化作用，合成得到的氰酸酯还可能三聚 2．1原材料 的酚醛氰酸酯杂质(亚胺基碳酸酯)在1650— 实验所用原材料为溴化氰(BrCN)，纯度 1750cm“处的最大吸收度与氰酸酯官能团(一OCN) 98％，Fluka；三乙胺(Et，N)，分析纯，北京化学试剂 公司；丙酮、二氯甲烷等溶剂均为分析纯；线性酚醛 树脂，自制。 明合成产物纯度很高。 2．2酚醛型氰酸酯合成 合成反应在通风橱中进行。在配有温度计、搅 拌器和滴液漏斗的三12烧瓶中，加入称量好的线性 酚醛、催化剂和溴化氰的丙酮溶液，滴加三乙胺，并 用冰盐浴控制反应瓶中的温度为一10一一5。C，滴加 完毕后，继续搅拌30min后结束反应，分离、洗涤、真 空干燥得到产物。 2．3合成产物的表征H声1 FYIR表征采用PE．1710型傅立叶红外光谱仪， 波数4000—400cm一，溴化钾涂膜法。 图1 酚醛氰酸酯树脂的红外图谱 mR ofIIOVOkLC eaterresin 酚醛型氰酸酯的纯度可用凝胶时间来反映，凝胶 Fig．1 spectra eyanate 时问越长，单体纯度越高。测定方法为称取lg树脂， (2)单体树脂的凝胶时间 放入试管中，用硅油浴控制温度在200。C，测试树脂能 合成的酚醛型氰酸酯在200。C时的凝胶时间达 够拉丝不断的时间即为凝胶时间。 到了10rain，表明合成产物的纯度较高。 收稿日期：2008-07-07 作者简介：孙超明(1981．)，男，从事高性能树脂基体及复合材料研究。 221