ICP-MS原理.ppt

* * * * * * * ICP-MS分析原理 什么是ICP-MS 一种分析元素的方法 元素：铅、铝、铁等 利用 质谱 离子：Pb+、Al+、Fe+等 在哪里产生 电感耦合等离子体 质谱法 质谱法就是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比（M/Z）大小进行分离并记录其信息的分析方法。所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图（亦称质谱，Mass Spectrum）。 ICP-MS中的有关概念 原子序数：原子核中的质子数，也是电中性原子中的电子数。 同位素：质子数和电子数相同，但中子数不同的元素。 质量数：某一特定的同位素的原子核中的质子数和中子数之和。 AMU：原子质量单位，一个质子或中子的质量。 质量数 原子序数 B 11 5 B 10 5 每一种元素都是不同的，因为它们有各自的质子、电子和中子。 每个元素可以一系列不同的质量数，叫同位素，例如，铅有204，206，207，208四个同位素。 并不是所有的元素都有多个同位素，例如铍就只有一个质量数9，所以质量数9的丰度是100%。 铅的四个同位素则有不同的丰度，分别是：Pb204=1.4%，Pb206=24.1%，Pb207=22.1%，Pb208=52.4%。 当能量足够高时，将使原子失去一个或多个电子，这就是电离。 B (5n, 5p, 4e)+ + e- 中子 质子 电子 轨道 等离子体（Plasma）一般是指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义来讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。 如何使待测元素离子化？ ICP(Inductive Coupled Plasma) ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。 1. 晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。 2. 炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰； 外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，并用来点燃等离子体； 3. ICP产生原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 等离子体的能量很大，有将近10000K。几乎所有的进入到等离子体的分子都能被电离，从而被ICP-MS测定。 ICP-MS中的同位素 例：镍 Ni 的ICP-OES 谱图 存在很多条发射线 Ni 的ICP-MS谱图 简单的图谱和更高的灵敏度是ICP-MS比ICP-AES优越之处。 ICP-MS的基本结构和原理图 Ion Mirror Optics for ICP-MS Focuses all analyte ions into the mass analyzer, irrespective of the energy spread 不想要的离子如光子、中子 静电场 四极杆质谱仪是一个由四个平行的导电棒组成的质量过滤器，只有具有一定质荷 比的离子才能通过，质量不符合要求的离子或与棒相碰撞或离开棒之间的轨道，被真空泵抽出系统。 ICP-MS的优点 常规对ppb级或以下的元素进行分析。 多元素同时分析。 分析范围宽＞75种元素。 线性范围可达8个数量级。 对有些元素检测限小于1ppt。 谱线简单。 能分析同位素。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *