青岛演示课件第二农讲药残留分析良好实验室操作规范.pptVIP

第二讲 农药残留分析实验室的良好操作规范（GUIDELINES ON GOOD LABORATORY PRACTICE IN RESIDUE ANALYSIS , GLP CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003） 本 讲 座 内 容 2.1 前 言 2.2 分析人员 2.3 基本资源 2.4 分析工作 2.1 前言 本准则旨在确保国际食品贸易检验获得的农药残留最大限量结果的可靠性。因为可靠的测定数据对于保护消费者健康、促进贸易公平进行至关重要。 除本准则外，由国际食品法典农药残留分析委员会CCPR制定现行有效的与农药最大残留限量有关的其他准则如下：会在第八讲中提及。 2.2 分析人员 残留分析由一系列的操作步骤组成，由于被测物浓度一般在 mg/kg 或 ?g/kg 水平，且被测物可能比较复杂并存在于各种各样的基质中，因此一定要注意很多细节问题。分析人员应具有一定的专业水平，并且在残留分析方面有丰富的经验并掌握熟练的技术。分析人员在使用仪器、实验室技能、处理和评价数据等方面要经过严格的培训。 国际贸易的公平进行主要依赖于可靠的分析数据。在农药残留分析中,不仅依赖于可靠有效的分析方法，还与工作人员在农药残留分析方面的经验及是否遵循农药残留分析实验室良好操作规范有关。 保护消费者的健康和确保食品贸易的公平进行 protecting the health of the consumers and ensuring fair practices in the food trade 分析人员要了解农药残留分析准则和分析质量保证(AQA)体系。了解分析方法中各步骤的目的、严格按照说明分析，特别要注意所有可能产生偏差的地方。同时做好实验记录。 残留分析实验室建好后，分析人员应在仪器完备、具备指导经验和练兵条件的实验室培训一段时间。如果建立的实验室检测农药残留范围很广，分析人员需要到多个实验室进行考察并培训。 2.3 基本资源 2.3.1 实验室 2.3.2 设备和供给 2.3.1 实验室 实验室设计必须保证分析工作在安全环境下进行，同时要求该环境下样品被污染的可能性最小。样品的接收和储存、样品制备、样品提取和净化、检测所用仪器最好在相互独立的实验室中。用于提取和净化的溶剂、试剂必须要符合残留分析要求。样品的接收、储存和制备必须在专用于残留分析的实验室内进行。 实验室安全要根据本国、本实验室的情况制定，必须认识到世界上某些残留实验室苛刻的工作条件在其他实验室是不切合实际的。 只有少量的溶剂可以放在工作区域，大批量的溶剂要单独储存，且远离主要工作区域。尽可能少地使用具有高毒或慢性毒害的溶剂和试剂。废弃溶剂要安全储存，并按照国家法规处理，不能对环境造成污染。 提取、净化和浓缩应在通风良好的实验室内进行，最好在通风橱内进行。 禁止在实验室内吸烟、吃东西、喝水或可能产生污染的化妆。 玻璃器具在真空或高压下使用时，必须使用安全遮板，采取防爆措施。实验室应有突发事件处理装置，有足够的可用灭火器。有些农药剧毒或慢性毒害，因此，在处理标准物质时要十分小心。 2.3.2 设备和供给 细微的变化可能会显著地影响测定数据的准确度。因此，色谱仪、天平、分光光度计等仪器要定期的维修、校准和检定，同时做好每种仪器的使用、维护、维修保养记录。冰箱和冷冻箱温度要经常监控，或在一定时间间隔下检查。所有的记录都必须随时更新，同时要保管好记录。要有稳定的水源、电源和气源。各种耗材的及时供给和质量保证。 实验室要有已知含量、高纯度的农药标准物质。样品中残留的母体化合物和最大残留限量中包括的该化合物的代谢物都应有标准品。 标准物质、储备液、试剂要贴上标签。标签上应包括日期、定值、溶剂、储存条件等信息。易降解农药要注明有效期。标准物质应储存在使其降解速率最小的条件下。要避免贮备液在光和热作用下分解，或因溶剂挥发而浓缩。 2.4 分析工作 2.4.1 样品的接收与储存 2.4.2 标准操作程序(SOPs) 2.4.3 分析方法确认 2.4.4 仪器性能检验 2.4.5 确证试验 2.4.6 质谱分析 2.4.7 衍生化 2.4.8 最低校准浓度(LCL) 农药残留检测与常量分析显著不同的是容易受到污染影响。用于检测的待测样被痕量污染就可能会产生很大的误差，或者使灵敏度降低导致残留不能检出。玻璃器具、试剂、有机溶剂和水在使用前必须通