黄芩苷的提取分离鉴定.ppt

* 黄芩中黄芩苷的提取、分离和结构鉴定 * 天然药物化学 又名：山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 【化学成分】 含多种黄酮类化合物, 主要为黄芩甙, 黄芩素, 汉黄芩甙, 汉黄芩素, ７-甲氧基黄芩素, ７-甲氧基去甲基汉黄芩素, 黄芩黄酮Ⅰ, 黄芩黄酮Ⅱ等。 【功能主治】 温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 * 黄 芩 苷 【别名】 黄芩甙 【分子式】C21H18O11 【结构式】 【分子量】446.37 【熔点】223-225℃ 【性状】 本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。在植物中以盐的形式存在，含量约4.0%～5.2%。 * 实验原理 黄芩苷有多个酚羟基、羧基，显酸性，在植物中常以盐的形式存在。故用沸水法提取，再将提取液调至酸性，黄芩苷即析出。 * 黄芩苷的提取分离方法（沸水提取法） （1）称取黄芩粗粉50g，置于1000ml烧杯中，加8倍量水（500ml）,加热煮沸1小时，如此2次，合并提取液。(水提) （2）将提取液加浓盐酸至pH1-2,加热至80度左右保温半小时后，放冷析出结晶，抽滤。（酸沉） （3）收集粗品，加入8倍量水，搅匀，用浓氢氧化钠(40%)调至pH7，溶解，过滤取滤液，加等量乙醇，使黄芩苷成钠盐溶解，滤除杂质。（成盐除杂） （4）往滤液中滴加浓盐酸至pH1-2,充分搅拌，50度下保温半小时使黄芩苷析出，滤取沉淀，以10ml乙醇洗涤，干燥，得黄芩苷。再以7倍量95%乙醇洗涤，干燥，得较纯的黄芩苷。 * 提取分离实验流程图 黄芩苷 黄芩粗粉50g 1）8倍量沸水提取两次，每次1小时(水提) 滤渣（弃去） 滤液(弃去) 沉淀(黄芩苷粗品) 2）加盐酸调至pH=2 ; 在80度保温半小时；放冷析晶 （酸沉） 合并滤液 3）加水搅匀，用浓NaOH(40%)调至pH=7，溶解，过滤 （成盐酸沉） 残渣（弃去） 滤液 沉淀，乙醇洗涤，得黄芩苷纯品 4）加HCl至pH2，充分搅拌，50度下保温30min使黄芩苷析出，过滤 * 黄芩苷的鉴定 定性反应： 1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷适量，用甲醇溶解 ，加2滴浓盐酸，再加少许镁粉，观察颜色变化。 2）ZrOCl2/枸橼酸反应：先滴加ZrOCl2，观察颜色变化；再滴加枸橼酸，观察颜色变化 3）Molisch反应：滴加a-萘酚,再滴加浓硫酸，观察颜色变化 * 薄层色谱法（TLC） 吸附剂：硅胶G薄层层析板 展开剂：乙酸乙酯：甲醇：甲酸 ：水(5 : 2 : 0.5 : 0.5) 方法：点样，上行展开，吹干，喷显色剂，即显色。 纯 度 检 验 *