2甲基2己醇的制备与表征.pptVIP

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2017-03-28 发布于四川
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2甲基2己醇的制备与表征

*/15 在线答疑：chenh113@ sijyo@ zdlhs@126.com 大学通用化学实验技术 2-甲基-2-己醇的制备及表征实验67 2-甲基-2-己醇的制备及表征 67.1 实验目的（1）了解Grignard试剂制备方法及其在有机合成中的应用。（2）掌握制备格氏试剂的基本操作。（3）学习电动搅拌机的安装和使用方法。（4）巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 反应式：本实验包括回流、蒸馏、机械搅拌、滴液漏斗的使用等基本操作。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 67.2 实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX，称为Grignard试剂。 G试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，产物经水解后可得到醇类化合物。本实验以1-溴丁烷为原料、乙醚为溶剂制备Grignard试剂，而后再与丙酮发生加成、水解反应，制备2-甲基-2-己醇。反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard试剂。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 正丁基溴化镁的合成装置：滴加回流机械搅拌吸水 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 67.3 操作流程 1.正丁基溴化镁合成 250mL三口烧瓶恒压滴液漏斗热水浴上回流20min，使镁条作用完全保证反应平稳 ① 13.5mL正溴丁烷 ② 15mL无水乙醚 ①3.1gMg条 ② 15mL无水乙醚 ③一小粒碘片搅拌、回流正丁基溴化镁粗产品（Grignard试剂）由冷凝管上端加入25mL无水乙醚滴加5mL混合液滴正溴丁烷－无水乙醚混合余液 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2. 2-甲基-2-己醇合成 Grignard试剂冰水浴中冷却、搅拌冷却倒入分液漏斗，静置，分层控速，继续搅拌15min(r.t) 滴加10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液白色粘稠状固体生成合并醚层分批滴加100mL 10%硫酸溶液水层萃取两次，25mL乙醚/次 2-甲基-2-己醇粗品 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 锥形瓶有机层干燥 3. 纯化处理等体积馏出液、水蒸馏，收集 137～141℃馏分 1～2g无水碳酸钾振摇静置分层 30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次 2-甲基-2-己醇的乙醚溶液（粗品）采用低沸点易燃物的蒸馏装置，在温水浴上蒸去乙醚 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 萃取、洗涤 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 产物(137～141℃馏份) 蒸馏 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 67.4 注意事项（1）镁屑不宜长期放