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化学拔尖辅导综合实验题（1） 1．碳酸镁晶须（MgCO3·nH2O，n = 1～5的整数）受热分解，生成3种氧化物。它广泛应用 于冶金、耐火材料及化工产品等领域。为测定碳酸镁晶须中n的值，学习小组设计了如下 装置并进行了3次实验（不考虑稀盐酸挥发）。 【实验步骤】① ； ②准确称取3.45g MgCO3·nH2O放在B装置中，连接仪器； ③打开弹簧夹a，鼓入一段时间空气，称量C装置的质量； ④关闭弹簧夹a，打开分液漏斗活塞，缓缓滴入稀盐酸至不再产生气体为止； ⑤打开弹簧夹a， ； 编 号 1 2 3 实验前 228.00 228.00 228.00 实验后 229.10 229.11 229.09 ⑥准确称C装置质量（如表）； ⑦重复上述步骤； ⑧根据数据进行计算。 【实验分析】 （1）A装置中盛放的溶液是 ，其作用是 ； （2）D装置的作用是 ； （3）计算碳酸镁晶须中的n值等于 。 【实验反思】 （4）实验结果与理论值有偏差，可以在B、C增加一个 装置以减少误差； （5）下列选项中，会造成实验结果偏大的是 ，偏小的是 ； ①反应结束后，没有通空气；②称量C装置前，没有通空气；③没有A装置； ④没有D装置； ⑤稀盐酸滴加速率太快； ⑥C装置中NaOH溶液浓度过大； （6）为精确测定n的值，小组同学称取13.8 g MgCO3·nH2O进行热重分析，并绘制出如图所示的热重 曲线示意图。解答下列问题： ①t2℃时，剩余固体为 （填化学式）； ②最终剩余的4.0 g物质是 （填化学式）； ③书写 MgCO3·nH2O完全分解的化学方程式 。 2．同学们从参考资料中找到了氧化沉淀法生产复印用高档Fe3O4粉的工艺流程简图。 【生产流程】 【查阅资料】 ①硫酸亚铁在不同温度下的溶解度如下表所示： 温度/℃ 0 10 30 50 60 70 80 90 溶解度/ g 14．0 17．0 25．0 33．0 35．3 33．0 30．5 27．0 ②Fe3O4中铁元素有+2、+3两种化合价，其化学式可用FeO ·Fe2O3 的形式表示； ③Fe（OH）2受氧气氧化反应原理为：4Fe（OH）2 + 2H2O + O2 = 4 Fe（OH）3 ④难溶性碱受热时能分解产生金属氧化物和水（反应中各种元素的化合价不变）； ⑤获得Fe3O4的反应原理为：Fe（OH）2 + 2Fe(OH)3 Fe3O4 + 4H2O 【问题讨论】 （1）溶解时，用50℃至80℃的热水目的是 。 （2）写出加入适量NaOH溶液时发生反应的化学方程式 。 （3）上述过程中，要控制“通一定量空气 ”的目的是 。 （4）副产品P是硫酸钠，由溶液N获得该副产品的操作顺序是b→ → →d。 a．过滤 b．加热浓缩 c．冷却结晶 d．晶体加热至完全失去结晶水 （5）若流程中产生的Fe(OH)2和Fe(OH)3的质量比为50∶107，则所得产品是 （填“纯净”或“不纯净”）的Fe3O4。 【组成确定】用以上方法制得的Fe3O4中可能含有Fe2O3和FeO中的一种或两种杂质。为确定含有的杂质，同学们又进行了下列实验探究。实验装置如下图所示： 资料1：草酸——H2C2O4，Ｂ中的反应为：H2C2O4 CO2↑+ CO↑ + H2O 资料2：Fe2O3和CO反应是随温度升高而逐步进行的，先生成Fe3O4，再生成FeO（黑色），最后生成Fe （6）同学们称取了23.28g干燥的该Fe3O4样品放入 上述装置的F中进行实验，利用仪器测定并绘制成 反应过程中F内固体质量随温度的变化曲线（右图）。 要证明装置C是否将CO2完全除去，则装置D中 盛放的试剂为 ，实验装置E中盛放的试剂 作用是 。上述装置还有不完善之处， 你建议改进的措施是