实验单相立方晶系物质的多晶X射线衍射.docVIP

实验一单相立方晶系物质的多晶X射线衍射 实验目的 了解X射线衍射仪的结构 掌握MDI jade的使用方法 掌握X射线的定性物相分析点阵常数的确定 实验原理 X射线衍射仪包括X射线管、测角仪、X射线探测器以及控制电路等部分构成。 X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的。 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 波在晶体上的衍射遵从布拉格方程。多晶体中各晶粒的取向虽然是混乱的，但它们的晶格结构都是一样的。设此晶格的平面间距为d1，d2，d3……，在各晶粒中平面间距为di的晶面指数为（h, k, l）中，只有与原射线（波长为λ）方向的夹角θi满足布拉格方程的那些晶面会产生衍射，即 2disinθi＝λ 不同指数的界面间距不同，衍射峰的位置也不同。d= 三、仪器与材料（10分） 岛津XRD-6100 MDI jade软件 Fe粉 四、X-射线衍射仪主机电源开关 [3] 打开计算机进入X-射线衍射仪测试程序。设置系统参数、测试条件设置。 [4]准备测试样品，要求样品表面应平整，样品槽外清洁。 [5] 打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。 [6] 依次输入样品名称、扫描条件等。开启X-射线管高压，机身面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。 [7]测试结束，退出X-射线衍射仪测试程序 [8] 依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭） 2.物相分析（晶面指数的指标化） 打开Jade软件。 按下工具栏中的按钮，显示文件夹。 点击左上角的按钮N，找到计算机中的XRD数据文件Fe粉，双击打开。 鼠标右键点击工具栏中的按钮，弹出的搜索/匹配的参数选择对话框。 在的前面方框中加上对号，然后点击，打开元素周期表。 先按下，然后在Fe元素按钮上单击。此时这两个元素显示为蓝色。 单击元素周期表右上方的按钮，返回到前一对话框中。 按下对话框中的按钮。软件开始检索。并显示出一个检索列表。 鼠标在列表中单击，观察物相的谱线与测量谱是否吻合。下面显示了该相的信息，如PDF卡片号、空间群、晶格常数等等。 在左边方框中加上对号。选择这个物相。 单击窗口左上角的按钮，返回到主窗口。 [12] 单击右下角的按钮，显示与衍射峰对应的晶面指数。 3.晶格常数的确定 [1]打开Jade软件。 [2]按下工具栏中的按钮，显示文件夹。 [3]点击左上角的按钮N，找到计算机中的XRD数据文件Fe粉，双击打开。 [4]扣背底和Kα2，右键点击工具栏中的按钮，点击右下角的Apply,然后点击Remove。 [5]平滑数据，左键点击工具栏中的按钮。 [6]寻峰，左键点击工具栏中的按钮。 [7]计算晶格常数，点击Options-Cell Refinement [8]观察页面中Average Lattice Constants方框中的值，即为计算得到的Fe的晶格常数。 五．实验结果 1.铁粉XRD数据中与衍射峰对应的晶面指数 2.铁粉的晶格常数的计算结果 a=b=c=2.8673? 六、心得体会