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本章学习要求 1. 了解分析化学的目的、任务、作用， 分析方法的分类，定量分析的一般程序 2. 掌握误差的分类、来源、减免方法，准确度、精密度的概念及其表示方法 3. 了解提高分析准确度的方法，可疑值的取舍方式 4. 掌握有效数学的概念及运算规则 5. 掌握滴定分析中的基本概念，标准溶液、化学计量点、指示剂、滴定终点、滴定误差 6. 掌握滴定分析法的分类、滴定方式、滴定分析对滴定反应的要求 7. 掌握标准溶液浓度表示方法，标准溶液的配制及标定方法 8. 掌握滴定分析计算方法 Q值表 0.49 0.51 0.54 0.59 0.64 0.73 0.84 0.97 Q0.95 0.41 0.44 0.47 0.51 0.56 0.64 0.76 0.94 Q0.90 10 9 8 7 6 5 4 3 测量次数n 置信度: 把握性, 可信程度, 统计概率 例：某标准溶液的浓度测定值分别为：0.1041、0.1048、0.1042、0.1040、0.1043 mol·L-1。问置信度为90%时0.1048是否舍去？若第六次测定值为0.1042，情况又如何？ 解：将数据依次排序 0.1040，0.1041，0.1042，0.1043，0.1048 =(0.1048－0.1043)/(0.1048 － 0.1040) =0.62＜Q表=0.64，所以应予保留。 若测定六次，则Q计=0.62＞ Q表=0.56， 因此0.1048应舍去。 2.偶然误差的正态分布 1)置信区间(confidence interval):即在指定置信度时,由平均值和标准差所确定真实值所在范围。 2)置信度(confidence level):真实值在置信区间的概率。 0 +1δ +2δ +3δ -1δ -2δ -3δ Standard normal distribution curve 68.3% 95.5% 99.7% 测定值出现范围 概率 Χ =μ±1δ 68.3% Χ =μ±2δ 95.5% Χ =μ±3δ 99.7% 3.平均值的置信区间 有限测定次数用t分布处理 n→∞，t分布趋于正态分布。t是用s代替δ时的校正系数。 →平均值的置信区间 例1：对某未知试样中CL-的百分含量进行测定，4次结果为47.64%，47.69%，47.52%，47.55%，计算置信度为90%，95%和99%时的总体均值μ的置信区间 解： 例2：测定某样品中铁的百分含量结果如下： =15.30，s=0.10，n=4，计算置信度为95%时平均值的置信区间。 解：查t值表，当n=4，p=95%时，t=3.18 故平均值的置信区间为： =15.30±0.16 此结果表示在(15.30±0.16)%区间内包含真实值的把握有95%。 4.分析结果的报告 1) 例行分析法 平行测定两份，取平均值报告结果。 2) 多次测定结果 ①直接报告平均值、标准差和测定次数 ②报告指定置信度(一般取95%)时平均 值的置信区间。 练习：指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？ 1.称量时试样吸收了空气中的水分 2.所用砝码被腐蚀 3.天平零点稍有变动 4.试样未经充分混匀 5.读取滴定管读数时最后一位数字估计不准 6.蒸馏水或试剂中含有微量被测定的离子 7.滴定时操作者不小心溅失少量试剂 5.4 有效数字及其运算规则 1.有效数字(significant figure) 1)定义：指实际能测到的数字。 2)构成: 全部准确数字+最后一位估计的可疑数字 如滴定管读数23.45mL，23.4是准确的，而第四位5可能是4也可能是6，虽然是可疑的，但又是有效的。 分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6) , 0.2338g(4) , 0.0500g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.234g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1) ★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) ★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ★移液管:25.00mL(4); ☆ 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2) 19