矿石球团烧结矿铁精粉全分析.docVIP

矿石 球团 烧结矿 铁精粉 全分析 0.25g于2.5g混合溶剂混匀，滤纸包置于石墨钳埚中，900℃熔10min，取出，晃动，使试样成球，冷后将小球置于预先加有100ml熔样酸并已预热5min的250ml烧杯中，低温加热溶解完全冷后，脱脂棉滤于250ml量瓶，定容，摇匀。 SiO2：吸取母液2ml于100ml量瓶，加5ml钼酸铵，少量水冲洗瓶壁，摇匀，放置3min，加5ml草酸，摇匀，立即加入5ml 硫酸亚铁铵定容，摇匀，680nm比色。 CaO： 吸取母液20ml ， MgO 2ml ，5ml三乙醇胺，摇匀，20ml KoH，钙指示剂少许摇匀，EDTA滴定。 MgO：吸取母液2ml于100ml量瓶，加Vc 10ml ,摇匀，放置2min，加PH=5缓冲液15ml，摇匀，准确加入5ml铝试剂，沸水浴30s，冷后定容。560nm，不吸母液同样操作空白参比。 生铁 0.1g于250ml烧杯中加10ml硝硫混合酸，低温溶解完全，不断吹水煮沸至冒大泡，滴加KMnO4至稳定红色保持1min，滴加亚硝酸钠至澄清透明，沸30s，冷后，倒入100ml容量瓶定容，摇匀。 Si:吸母液2ml于50ml容量瓶中，加2ml钼酸铵，沸水浴30s取下，加草酸5ml，立即加硫酸亚铁铵2ml，680nm比色，1cm。 P：吸母液于50ml容量瓶中，加硝酸铋 – 钼酸铵15ml，Vc 10ml，摇匀，保温30s，冷却定容1cm，660nm。 Mn：0.1g于150ml烧杯中，加20ml锰溶样酸，加热溶解完全，沸至冒大泡取下，脱脂棉过滤于预先盛有10ml AgNO3的100ml量瓶定容，转至原烧杯中，加1g过硫酸铵，摇匀，煮沸15-30s，静置，冷却至室温，530nm，水参比。 矿石中P的测定 称0.2g于150ml烧杯中，加少许NaF，水吹杯壁，加20ml HCl，低温溶解片刻（如大部分样未溶解则继续加10ml HCl），待大部分样品溶完，加5ml HNO3，继续溶解，加5ml高氯酸，盖上表皿，继续加热溶解，待瓶内充满高氯酸烟后，可提高温度待余液1~2ml时，取下，稍冷，加水吹洗约20ml，煮沸溶盐取下，水吹瓶壁及表皿，冷后，过江于100量瓶中。 吸取母液10ml于50ml量瓶中，加入10ml硝酸 铋，加5ml硫代硫酸钠摇匀，加5ml钼酸铵，摇匀，10ml Vc冲洗瓶壁，摇匀，定容，摇匀。 放置5min，680nm。 水份 矿石，铁精粉，石屑 及所要求做水分的样品于110℃烘1h。 煤于110℃烘2h。 焦炭破碎至13mm以下170℃烘1h。 煤，焦炭分析项目：Mt Mad Vad Aad Stad 计标 Fad。 焦炭工业分析 取样破碎至13mm以下，缩分。 托盘称样500g样品，摊平，170~180℃烘1h，取出放凉，称重，测样品全水份Mt。 内水Mad 已知重量的称量瓶Φ40x25中，放入1g试样，摊平，关开于105~110℃烘1h，盖好瓶盖，取出，干燥器中冷至室温，打开瓶盖后立即盖上，称重，计标Mad。 挥发份Vad。 已知重量的带盖的挥发份坩埚中（坩埚是900℃灼烧过的），称入1g试样，盖盖，振实，放于坩埚架上，送入900℃高温炉中，计时7min，立即取出，空气中冷却5min，干燥器中冷至室温称重，扣除内水测得挥发份Vad。 灰份Aad。 称样0.5g于已知重量灰皿中（灰皿是900℃灼烧过的），摊平，815℃马弗炉中，灼烧，半开炉门，并不时晃动，灰化完全后，取出空气中冷却5min，干燥器冷至室温，称重，计标Aad。 Fad=100 - Mad - Vad – Aad 石灰石、白云石、生石灰 称取0.25g于250ml的烧杯中，加入100ml水，加热近沸，沿杯壁小心加入15ml HCl ，继续加热煮沸至冒大泡，取下冷却，转入250ml量瓶，定容，摇匀。 吸取母液20ml， CaO 、 MgO 同矿石。 SiO2的测定 同烧结矿，全分析，吸母液2ml。 炉渣全分析 称取0