GB/T 15555.4-1995固体废物　六价铬的测定　二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 固体废物 六价铬的测定二苯碳酞二麟分光光度法 GB/T 15555.4一1995 Solidwaste-Determination of chromium( V[)一1,5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围 飞‘1 本标准规定了固体废物浸出液中六价铭的测定，用二苯碳酞二麟分光光度法。1.2 本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。1.2.1 测定范围 试料为50 mL，使用30 mm光程比色皿，方法的检出限为0. 004 mg/L。使用10 mm光程比色皿，测定上限为1. 0 mg/L.1.2.2 干扰 试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均千扰测定。铁含量大于1. 0 mg/L也千扰测定。钥、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。钒浓度大于C0 mg压干扰测定，但在显色10 min后，可自行退色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酞二麟反应生成紫红色络合物。于最大吸收波长540 nm进行分光光度法测定。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水;3.1 丙酮(CH60) a3.2 硫酸(H,SO,),p=1.84 g/mL,3.3磷酸(H,P0,),p=1. 69 g/mL,3.4 重铬酸钾(KZCrIO,，优级纯)。3.5 二苯碳酞二麟(C13H14N,0),3.6 硫酸溶液,1十1, 将硫酸(3.2)缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。3.7 磷酸溶液,1十1: 将磷酸(3.3)与等体积水混匀。3.8 高锰酸钾(KMn04),4%03.9 9素溶液,z0/: 1995一03一28批准 1996一01一01实施局局护督保监境术环技家家国国 GB/T 15555.4一1995 将脉素CNH,)aC0)20 g,溶于水中，并稀释至100 mL,3.10 亚硝酸钠，20o: 将亚硝酸钠(NaNOi)2 g,溶于水中，并稀释至100 mL,3.11铬标准贮备液，。.100 0 mg Cr /mL: 称取于120℃下烘2h的重铬酸钾(3. 4)0. 282 9 g，用少量水溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.12铬标准溶液,1.00 fag/mL. 吸取5. 0 mL铬标准贮备溶液(3.11)于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。3.13铬标准溶液，5. 00 pg/mL: 吸取25. 00 mL铬标准贮备溶液(3.11)于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.14 显色剂1: 称取二苯碳酞二脐O. 5) 0. 2 g，溶于50 mL丙酮(3.1)中，加水稀释至100 mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。3.15 显色剂 2: 称取二苯碳酞二麟(3.5)2.0 g,溶于50 mL丙酮0.1)中，加水稀释至100 mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。 注:显色剂颜色变深，则不能使用。 4 仪器 一般实验用仪器及4.1 分光光度计。 5 步骤 5.1 样品的保存 将浸出液用氢氧化钠调pH值为8。在24 h内测定。5.2 样品的预处理5.2.1 无还原性物质及有机物、色度等干扰时，可直接取试料测定。5.2.2 有干扰物质存在时，可按下列步骤处理后再测定。5.2.2.1 如试样色度影响测定时，可按下述方法校正: 另取一份试料，按(5.3)步骤(只是取2. 0 mL丙酮代替显色剂)，以水作参比测定试料的吸光度。扣除此色度，校正吸光度值。5.2-2.2 还原性物质的消除 取适量试样于50 mL的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加晃色剂(3. 15) 4. 0 mL,摇均，放5 m。后，加硫酸(3.6)1.0 mL，摇均，放10 min后，按(5.3.3)步骤测定，可消除Fe-, SO,-I,S203-’等还原性物质的干扰。也可分离三价铬后，用过硫酸按将还原性物质氧化后再测定。5.2-2.3 有机物的消除 先用氢氧化锌沉淀分离掉三价铬，再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物。取50. 0 mL试样(六价铬不超过10 ug)于150 mL锥形瓶中，中和后，放几粒玻璃珠，加人硫酸(3. 6) 0. 5 mL,磷酸(3.7)0.5 mL，摇匀，加高锰酸钾溶液(3. 8)2滴，如紫红色消退，再加高锰酸钾溶液保持红色不退，加热煮沸至溶液剩20 mL左右，冷却后用中速定量滤纸过滤，于50 mL比色管中，用水洗数次，洗液与滤液合并，向比色管中加脉素溶